[发明专利]一种DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的制备方法

摘要

本发明提供一种DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料的制备方法。本发明采用湿化学填充法制备出锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管，经十二烷基苯磺酸（DBSA）修饰后，再与吡咯单体通过原位聚合法，制得DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管-聚吡咯复合吸波材料。该复合材料电磁性能优异，综合性能良好，在微波暗室、电磁屏蔽、人体安全防护、国防隐身等领域具有重要的应用价值。

主权项

一种DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管‑聚吡咯复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：  （1）锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备：按照化学元素计量比Mn0.5CuxCo0.5‑xFe2O4，，其中X=0.10~0.40， 称取0.42g MnSO4·H2O、0.12~0.48g Cu(NO3)2·3H2O、0.15~0.58g Co(NO3)2·3H2O、4.04g Fe(NO3)3·9H2O完全溶于去离子水中，加入2.0g管径20~30nm多壁碳纳米管，搅拌下逐滴加入浓硝酸60mL和浓硫酸20mL，超声波分散2h，相互作用20天，然后过滤、洗涤，滤出物干燥后，放入石英舟中，装入管式气氛炉，通入氩气，气体流量0.1L/min，升温速度为5℃/min，升温至900℃保持2h，自然冷却至室温，产物用去离子水冲洗至pH约为7后再次过滤，50℃真空干燥，研磨，得到锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管；  （2）DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管的制备：将2.0g锰铜钴铁氧体填充碳纳米管加入到水溶液中，超声分散1h后，再加入1.0g DBSA，在冰水浴中反应2.5h，其中锰铜钴铁氧体填充碳纳米管与DBSA质量比为2:1；反应完毕后经去离子水洗涤至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管；  （3）DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管‑聚吡咯复合吸波材料的制备：将0.20~0.60克DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管加入25mL无水乙醇中，超声分散30min，将1.0g吡咯单体滴加入上述体系中，增力搅拌30min，40℃恒温水浴保持40min，不断搅拌下30min内加入1.0g过硫酸氨，0~5℃聚合反应6h，抽滤，去离子水、无水乙醇洗涤至滤液无色，50℃真空干燥24h，研磨，得到DBSA修饰的锰铜钴铁氧体填充的碳纳米管‑聚吡咯复合材料。