[发明专利]碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法有效
申请号: | 201210358816.2 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102856549A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 童庆松;黄娟;韩铭;姜祥祥;肖斌;周惠;蔡斌;王浪;潘樱 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;吴钦缘 |
地址: | 350007 福建省福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明涉及碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:按照锂离子:亚铁离子:磷酸根离子的摩尔比为x:y:z称量反应化合物锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物。依据反应化合物的重量计算的磷酸亚铁锂理论产量的5.7%~23%重量称量制备的聚合物。将称量的锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物及制备的聚合物混合,加入湿磨介质,球磨混合,真空干燥,制得干燥的粉末;干燥的粉末置于惰性气氛或弱还原气氛中,由室温加热到300℃,保持300℃烧结,冷却至室温;粉碎过筛,再置于惰性气氛或弱还原气氛中,按照1℃/min~30℃/min的升温速率两段烧结制得包覆碳纳米管的磷酸亚铁锂。本发明制备的电极材料组成均匀,具有优秀的放电性能,特别是在大电流条件下放电的循环性能佳。 | ||
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【主权项】:
一种碳纳米管包覆的磷酸亚铁锂正极材料的制备方法,其特征在于制备过程由以下步骤组成:1)聚合物的制备将柠檬酸和乙二醇按照摩尔比1:4混合,在45℃~70℃温度区间的任一温度搅拌2h,升温至125℃~170℃温度区间的任一温度,保温搅拌5h,自然冷却至室温备用;2)按照锂离子:亚铁离子:磷酸根离子的摩尔比为x : y : z称量反应化合物锂源化合物、亚铁源化合物和磷酸源化合物;其中, 反应化合物摩尔比的x、y、z的数值的范围为:0.95≤x≤1.10, 0.90≤y≤1.05, 0.90≤z≤1.15;依据反应化合物的重量计算的磷酸亚铁锂理论产量的5.7%~23%重量称量制备的聚合物;将称量的锂源化合物、亚铁源化合物、磷酸源化合物及制备的聚合物混合,加入湿磨介质,在100转/分钟~1000转/分钟的转速球磨混合1小时~15小时,在70℃~135℃温度区间的任一温度于10Pa~5000Pa压力范围的任一压力真空干燥,制得干燥的粉末;干燥的粉末置于惰性气氛或弱还原气氛中,按照1℃/min~30℃/min的升温速率由室温加热到300℃,保持300℃烧结3小时~12小时,冷却至室温;粉碎过20目~200目筛,再置于惰性气氛或弱还原气氛中,按照1℃/min~30℃/min的升温速率由室温加热到350℃~500℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时~18小时,然后按照1℃/min~30℃/min的升温速率由前一烧结温度加热到650℃~900℃温度区间的任一温度,保持温度烧结3小时~18小时,冷却至室温制得包覆碳纳米管的磷酸亚铁锂。
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