[发明专利]一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法有效
| 申请号： | 201210348230.8 | 申请日： | 2012-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN103073576A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 李积德;柴生勇;孔蕾;陈林;卢昌利 | 申请（专利权）人： | 广州金凯新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/30 | 分类号： | C07F9/30;C08K5/5313;C08K13/04;C08L67/02 |
| 代理公司： | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人： | 伍嘉陵 |
| 地址： | 510520 广东省广州市高新技术产业*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法，包括步骤：以有机溶剂为溶剂，将高浓度次磷酸在引发剂作用下与烯烃反应，得到二烷基次膦酸-有机相溶液；用水萃取或减压蒸馏蒸除有机溶剂后用水稀释得到二烷基次膦酸水溶液；并用碱性化合物的水溶液中和得到二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；将二烷基次膦酸碱金属盐水溶液与金属化合物水溶液反应制备得到二烷基次膦酸金属盐。本发明采用高浓度次磷酸为原料，以极性较低的有机溶剂为溶剂，反应周期极短，仅需要4~6h可完成高压合成过程，且总产率高；合成的二烷基次膦酸产品浓度高，纯度高；工艺流程简单，产品成盐后也无其他有害物质，不需要任何后处理。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 次膦酸 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种二烷基次膦酸及其盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a）以有机溶剂为溶剂，将高浓度次磷酸在引发剂作用下与烯烃反应，得到二烷基次膦酸‑有机相溶液；b）将二烷基次膦酸‑有机相溶液用水萃取或减压蒸馏蒸除有机溶剂后用水稀释得到二烷基次膦酸水溶液；c）将二烷基次膦酸水溶液用碱性化合物的水溶液中和得到二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；d）将二烷基次膦酸碱金属盐水溶液与金属化合物水溶液反应制备得到二烷基次膦酸金属盐；其中，所述的高浓度次磷酸的质量浓度为80%~100%；所述有机溶剂包括二甲苯、二氧六环、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、二硫化碳或己烷中的一种或几种；所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙酸钠或乙酸钾，优选氢氧化钠；所述金属化合物为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr的金属化合物。
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