[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法无效

专利信息
申请号: 201210345908.7 申请日: 2012-09-18
公开(公告)号: CN102827058A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 王德峰;张耀斌;王炳才;朱小飞;俞健钧 申请(专利权)人: 江苏德峰药业有限公司
主分类号: C07D207/28 分类号: C07D207/28
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 滑春生
地址: 226500 江苏省南通*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种N-叔丁氧羰基-L-焦谷氨酸酯的生产方法,其特征是:在高压釜中投入L-焦谷氨酸和无水醇和催化剂,关闭高压反应釜。升温反应,反应结束后冷却,回收过量的醇,剩余物用溶剂溶解洗涤处理后直接加入催化剂DMAP和碳酸二叔丁酯反应得到产品,经过后处理得到纯的目标产品。本发明工艺简单,易操作,可以得到更高纯度的目标产品。
搜索关键词: 一种 叔丁氧 羰基 谷氨酸 生产 方法
【主权项】:
一种N‑叔丁氧羰基‑L‑焦谷氨酸酯的生产方法,其特征是:包括以下步骤:(1)L‑焦谷氨酸和醇,在催化剂的催化下,于60‑200℃、0‑5MPa压力下加压回流反应2‑48小时,反应结束后冷却,回收过量的乙醇,剩余物溶解于二甲苯,经洗涤、干燥、过滤得到的滤液为L‑焦谷氨酸酯;(2)上述L‑焦谷氨酸乙酯中加入催化剂4‑二甲氨基吡啶(DMAP),在15‑20℃下加入碳酸二叔丁酯,然后升温至25‑30℃,反应1‑2小时,反应完全后,冷却至20℃以下,洗涤后用溶剂提取,再经过后处理精制得到目标产品。
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