[发明专利]高纯度克利贝特的制备方法有效
| 申请号： | 201210339856.2 | 申请日： | 2012-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN102816060A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 何茂群;苗得足;赵永坤;陈龙志;刘海生;刘元状 | 申请（专利权）人： | 瑞阳制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/72 | 分类号： | C07C59/72;C07C27/02 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 马俊荣 |
| 地址： | 256100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度克利贝特的制备方法，属于药物化合物的制备领域。环己酮与苯酚在体积比为3:1～7:1的浓盐酸和冰醋酸中反应制得中间体Ⅰ粗品，然后用单一溶剂脱色、降温析晶制得中间体Ⅰ；2-甲基丁酸在三氯化磷中与液溴反应，再与无水乙醇反应，萃取，真空蒸馏，制得中间体Ⅱ；无溶剂条件下中间体Ⅰ和中间体Ⅱ反应，制得中间体Ⅲ；中间体Ⅲ与氢氧化钠水解，萃取、析晶制得克利贝特粗品，再经过无水溶剂重结晶后制得克利贝特。本发明通过调整物料配比来缩短生产操作周期，能耗低，并且溶媒用量小、获得的产品结晶晶粒均匀，纯度高，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 克利贝特 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度克利贝特的制备方法，其特征在于：按以下步骤进行：A.环己酮与苯酚在体积比为3:1～7:1的浓盐酸和冰醋酸中反应制得中间体Ⅰ粗品，然后用单一溶剂脱色、降温析晶制得中间体Ⅰ；B.2‑甲基丁酸在三氯化磷中与液溴反应，再与无水乙醇反应，萃取，真空蒸馏，制得中间体Ⅱ；C.无溶剂条件下中间体Ⅰ和中间体Ⅱ反应，制得中间体Ⅲ；D.中间体Ⅲ与氢氧化钠水解，萃取、析晶制得克利贝特粗品，再经过无水溶剂重结晶后制得克利贝特。
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