[发明专利]一种醋酸丁酸纤维素的制备方法无效
| 申请号： | 201210338170.1 | 申请日： | 2012-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN102875686A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 杨毅跃;康国伟;姚程成;蒙相锋;鲁尧 | 申请（专利权）人： | 无锡市凯利药业有限公司 |
| 主分类号： | C08B3/18 | 分类号： | C08B3/18 |
| 代理公司： | 无锡华源专利事务所 32228 | 代理人： | 冯智文 |
| 地址： | 214261 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种醋酸丁酸纤维素的制备方法，具体步骤如下：（1）将丁酸、醋酸与精制棉短绒一起放入搅拌机中搅拌，进行活化，在45~60℃下活化2~4小时；（2）在活化好的精制棉中加入醋酐，以硫酸为催化剂进行酯化，在45~60℃下搅拌酯化4~6小时；（3）酯化结束后，向酯化液中加入丁酸水溶液，在45~60℃下搅拌水解4~6h；（4）水解结束后，保持搅拌，加入丁酸钠中和硫酸，然后加入醋酸水溶液进行稀释，最后边搅拌边倒人水中进行沉析，得到的产物再进行水洗、干燥即可。本发明所提供的方法工艺简单，用料节省，步骤优化，成本较低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 丁酸 纤维素 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸丁酸纤维素的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）将丁酸、醋酸与精制棉短绒一起放入搅拌机中搅拌，进行活化，在45~60℃下活化2~4小时；所述醋酸的质量为精制棉短绒质量的5~10倍，所述丁酸质量为精制棉短绒质量的12~20倍；（2）在活化好的精制棉中加入醋酐，以硫酸为催化剂进行酯化，在45~60℃下搅拌酯化4~6小时；所述醋酐的质量为精制棉短绒质量的8.9倍，所述硫酸质量为精制棉短绒质量的0.05倍；（3）酯化结束后，向酯化液中加入丁酸水溶液，在45~60℃下搅拌水解4~6 h；所述丁酸水溶液的质量浓度为20%，所述丁酸水溶液的质量为精制棉短绒质量的10~15倍；（4）水解结束后，保持搅拌，加入丁酸钠中和硫酸，然后加入醋酸水溶液进行稀释，最后边搅拌边倒人水中进行沉析，得到的产物再进行水洗、干燥即可；所述丁酸钠的质量为硫酸质量的2.25倍，所述醋酸水溶液的质量浓度为10%，所述丁酸水溶液的质量为精制棉短绒质量的25~30倍。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于无锡市凯利药业有限公司，未经无锡市凯利药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201210338170.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一体化注塑成型制品的粘合力测试方法
- 下一篇：压缩机消音器连续冲压模具
- 同类专利
- 一种高粘度醋酸丁酸纤维素生产系统-201822069804.3
- 刘万祥;张碧丘;周福江;李超;邓明珠 - 淄博隆邦化工有限公司
- 2018-12-11 - 2019-09-10 - C08B3/18
- 本实用新型公开了一种高粘度醋酸丁酸纤维素生产系统，包括活化装置；酯化装置；水解反应釜；沉析釜；蒸煮装置；离心装置和干燥装置，所述活化装置右部安装有酯化装置，在活化装置内与喷入的活化液（醋酸、丁酸）反应，活化目的是使纤维素膨胀而使反应活泼，缩短酯化时间，增加酯化的均匀度，酯化装置内的搅拌器将精制棉与酯化液（醋酸酐、丁酸酐）充分搅拌混合均匀反应，所述酯化装置右部安装有水解反应釜，所述水解反应釜右部安装有沉析釜，所述沉析釜右部安装有蒸煮装置，所述蒸煮装置右部安装有离心装置，所述离心装置右部安装有干燥装置，该高粘度醋酸丁酸纤维素生产系统使用较为方便，其生产醋酸丁酸纤维素粘度高，质量好，实用性强。
- 一种制备高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素的方法-201611168358.0
- 崔乾;何光文;王鹏;丛鑫;郑超;董科;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2016-12-16 - 2019-01-29 - C08B3/18
- 本发明公开了一种制备高丁酰基含量醋酸丁酸纤维素的方法，包括如下步骤：粉碎的纤维素经乙酸活化后，在硫酸催化下，与丁酸烷基酯发生酯交换反应生成高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素，酯交换反应的同时通过精馏分出生成的醇促进了反应正向进行。该方法制备的醋酸丁酸纤维素中，乙酰基含量为1～2wt％，丁酰基含量为50～53wt％。本发明采用了无腐蚀性的酯化剂，过量的酯化剂可以循环再利用，极大地降低了生产成本，适于工业化生产。
- 一种用于醋酸丁酸纤维素生产加工的水洗装置-201821071153.5
- 陆享鸿;陆享旗;袁宜恩 - 福建鸿燕化工有限公司
- 2018-07-07 - 2019-01-22 - C08B3/18
- 本实用新型公开了一种用于醋酸丁酸纤维素生产加工的水洗装置，包括底板、防护套、搅拌架和切换架，所述底板的顶端安装有水洗箱，所述水洗箱的内壁均匀安装有加热棒，所述加热棒的内部均匀安装有加热阻丝，且转动板的顶端均匀安装有搅拌块，所述转动板顶端的中间位置处安装有搅拌架，且搅拌架分支端的表面均匀安装有搅拌棒，所述支柱的底端皆安装有切换架，所述切换架的底端安装有万向轮，所述切换架的右侧安装有底座。本实用新型通过设置有搅拌结构，在水洗的过程进行有效的搅拌，加强水洗效果，设置有切换结构，结构合理稳定，加强装置的实用性，设置加热棒，加热水温，加强水洗效果。
- 一种用于生产醋酸丁酸纤维素用节能换热装置-201721455652.X
- 陆享鸿;陆享旗;袁宜恩 - 福建鸿燕化工有限公司
- 2017-11-04 - 2018-06-01 - C08B3/18
- 本实用新型公开了一种用于生产醋酸丁酸纤维素用节能换热装置，包括换热装置，所述第一支腿的底部中心处安装有转杆，所述第一弹簧通过第一弹簧板与套板相连，所述套板的上下两端和底座相连，所述滑杆的左右两端通过固定块与底座的顶端相连，所述第二支杆的底端中心处安装有第三支杆，所述第二支杆通过第三支杆与底座的内壁相连。该用于生产醋酸丁酸纤维素用节能换热装置，当需要固定换热装置时，通过第一支腿和第二支腿的配合，在换热装置晃动时轴承会通过晃动进行左右滑动，通过该装置可以将换热装置稳定的固定在地面，同时在换热装置晃动时进行减震减少晃动幅度，大大的降低了换热装置的晃动使底部磨损。
- 一种二氯甲烷溶剂法制备醋酸丁酸纤维素的方法-201710324531.X
- 陈祥;宋宇飞;钱建强;陈伟;张勇;钱冬 - 江苏瑞晨化学有限公司
- 2017-05-09 - 2017-07-25 - C08B3/18
- 本发明公开了一种二氯甲烷溶剂法制备醋酸丁酸纤维素的方法，包括如下步骤：(1)将醋酸喷洒在木浆粨上，在常温下活化；另取醋酐、丁酸酐、丁酸、硫酸催化剂，混合均匀；(2)将物料均投入加有二氯甲烷溶剂的酯化釜中，进行酯化反应，反应结束后，向反应体系中加入醋酸镁，搅拌均匀，向其中加醋酸稀释，稀释后的溶液排入水解釜中；(3)向水解釜中加入醋酸，促进水解，体系温度在60‑85℃之间，时间控制在3‑7h小时之间；水解结束后，向体系中加入醋酸镁；(4)压滤，将滤液进行闪蒸，加入水层析，洗涤，烘干。通过上述方式，本发明能够得到动力粘度在5000cps‑7000cps之间的醋酸丁酸纤维素；步骤操作简单，可控性强；原子经济性好，操作环境安全，废水量少。
- 羧甲基纤维素醋酸丁酸酯的生产方法-201510743008.1
- 邵自强;段洪涛;周振文;赵明;李友琦;何玉明;陈静 - 重庆力宏精细化工有限公司;北京理工大学
- 2015-11-05 - 2016-03-23 - C08B3/18
- 本发明公开了一种羧甲基纤维素醋酸丁酸酯的生产方法，目的是为了提供一种克服了传统捏合机法制备的羧甲基纤维素醋酸不适用于羧甲基纤维素醋酸丁酸酯制备的现实困难的羧甲基纤维素醋酸丁酸酯的连续化生产工艺。生产方法包括制备羧甲基纤维素钠、酸化、活化、酯化，提纯后得到羧甲基纤维素醋酸丁酸酯。本方法生产周期短、温度低、单位能耗小、原料耗损低、操作流程、大幅度降低了制造成本，基于羧甲基纤维素醋酸丁酸酯制备的水性罩面漆顺应环保要求，对环境和人体的危害小，性能优异，面对日益扩大的汽车、航空行业的发展对水性罩面漆的需求，羧甲基纤维素醋酸丁酸酯的应用前景广大还可根据不同需求制备不同型号的产品，以满足更广泛的需求。
- 醋酸丁酸纤维素混合酯的制备方法-201510591759.6
- 苏建丽 - 青岛文创科技有限公司
- 2015-09-17 - 2015-12-23 - C08B3/18
- 本发明公开了一种醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法，属于有机物的制备方法。本发明制备方法具体为：纤维素、丁酸、乙酐和催化剂的重量份比为：纤维素︰丁酸︰乙酐︰催化剂=50︰70~100︰100~240︰5~20的比例称取反应物料，加入溶剂后反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例100︰10~30，控制循环水浴温度20~50℃，搅拌进行酰化反应得到产品粗品，将产品粗品与料球分离，分离出析出固体，然后用去离子水解、清洗析出固体至中性、然后过滤、洗涤和烘干步骤得到醋酸丁酸纤维素。所得产品的性能稳定。制备方法步骤简单、制备时间短，制备条件温和易实现。
- 一种高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法-201410651086.4
- 陈祥;张勇;张杰;钱冬;郭鹏程 - 江苏瑞晨化学有限公司
- 2014-11-17 - 2015-02-25 - C08B3/18
- 本发明公开了一种高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯及其制备方法，纤维素酯包括以下成分：木浆600重量份、丁酸800～1200重量份、丁酐2500～3500重量份、醋酐20～40重量份，占木浆总重量份5～10%的浓硫酸催化剂。制备方法包括活化、酯化反应、混合、加入醋酸镁溶液、水解、层析，然后依次进行常规过滤、洗涤、烘干步骤得到成品。本发明的高丁酰基含量的醋酸丁酸纤维素混合酯，按照特定配方配量的组合后，可以得到丁酰基含量48～53%、乙酰基含量≤4%的醋酸丁酸纤维素，产品性能稳定。制备方法步骤简单、制备周期短，制备条件不苛刻易达到，特别的，将活化后固体在2～5min内投入到冷却液，保证了后续反应的快速进行的同时，保证了产品的质量。
- 球状醋酸丁酸纤维素的生产方法-201410422795.5
- 阳洪;谭春雷;夏晓玉;彭欢;宋世杰 - 四川北方硝化棉股份有限公司
- 2014-08-25 - 2014-12-10 - C08B3/18
- 本发明属于有机酸酯纤维素制造技术领域，具体涉及球状醋酸丁酸纤维素的生产方法。本发明为了解决产品得率低的技术问题，提供了一种球状醋酸丁酸纤维素的生产方法，包括以下步骤：a、将绒状木浆粕或醋纤级精制棉用醋酸处理；b、将丁酸酐、醋酸酐和浓硫酸混合后冷却，将处理后的绒状木浆粕或醋纤级精制棉投入到上述冷却的混合液中，再加入溶剂酰化；c、向酰化反应液中加入水解液水解，再中和；d、沉析，硬化后，通过固液分离、洗涤、蒸煮、干燥得到球状醋酸丁酸纤维素产品。本发明提供的方法可有效降低反应液物料的表观粘度，提高物料的混合效果，提高其反应性能，提高反应得率。
- 一种1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成纤维素酯的方法-201410339072.9
- 宋宇飞;李文虎 - 北京化工大学
- 2014-07-16 - 2014-11-05 - C08B3/18
- 本发明公开了一种1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成纤维素酯的方法。该方法先将纤维素在活化液中进行活化；然后加入1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和酸酐，搅拌反应；反应完成后倒入2-10倍体积的水进行层析；最后洗涤，干燥。通过本方法可以高效合成醋酸纤维素，醋酸丙酸纤维素，醋酸丁酸纤维素。本发明首次使用了新型催化剂1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐代替硫酸催化了纤维素的酯化反应。1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐对纤维素酯类有很好的催化活性，加入少量就可以有很高的催化效率，反应可控，相对应其他离子液体，反应温度低，反应速度快，离子液体耗费少，不腐蚀反应容器，取得的产品粘度高，取代度可调节。
- 一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法-201310710513.7
- 陈祥;张勇;张杰;郭鹏程;钱冬 - 江苏瑞晨化学有限公司
- 2013-12-20 - 2014-04-09 - C08B3/18
- 本发明公开了一种中粘度醋酸丁酸纤维素酯的制备方法，步骤如下：将木浆粕粉碎；将醋酸、丁酸混合物均匀喷淋至粉碎后的木浆粕中，常温下活化1~6h；将醋酐、丁酐、丁酸、液体酸催化剂的混合物冷却降温至-5℃~-20℃待用；活化好的木浆粕缓慢投入中冷却好的混合物中，保持体系温度不超过65℃；向反应后的体系中加入醋酸镁溶液，加入200~500份重量的质量分数为50%-70%的醋酸进行水解，控制体系温度为60℃~70℃，水解时间为2~5h；继续加入醋酸镁中和剩余液体酸催化剂后，将物料加入到水中进行层析固液分离；将分离的CAB固体进行水洗至酸值小于300ppm，烘干，得CAB成品。通过上述方式，本发明开辟了一条制备中高粘度CAB的方法，所得CAB成品的丁酰基含量为36%~40%；动力粘度在400cps~1000cps。
- 机械活化强化法制备醋酸丁酸纤维素或醋酸丙酸纤维素-201310612978.9
- 黄爱民;黄祖强;张燕娟;杨梅;冯振飞;胡华宇;覃宇奔;覃杏珍;沈芳 - 广西大学
- 2013-11-27 - 2014-03-12 - C08B3/18
- 发明涉及纤维素加工领域，具体说是机械活化强化法制备醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素。该方法按照纤维素∶丁酸∶乙酐∶催化剂=10g∶30~100g∶10~30g∶0.1~0.5g的比例称量取反应物料，反应物料全部置于球磨机中，控制反应物料与料球比例=100g∶100~300ml，控制循环水浴温度50~80℃，低速搅拌进行酰化反应1~4h得到产品粗品，将产品粗品与料球分离，产品粗品在50%乙醇水溶液中静置析出固体，分离出析出固体，用去离子水清洗析出固体至中性，得到醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素产品。与现有的生产醋酸丁酸纤维素/醋酸丙酸纤维素的方法相比，具有工艺简单、效率高、无污染、产品优质等特点。
- 一种醋酸丁酸纤维素的制备方法-201210338171.6
- 杨毅跃;康国伟;姚程成;蒙相锋;鲁尧 - 无锡市凯利药业有限公司
- 2012-09-13 - 2013-01-30 - C08B3/18
- 一种醋酸丁酸纤维素的制备方法，具体步骤如下：（1）将丁酸、醋酸与精制棉短绒一起放入搅拌机中搅拌，进行活化，在80~95℃下活化2~4小时；（2）在活化好的精制棉中加入丁酐，以硫酸为催化剂进行酯化，在80~95℃下搅拌酯化4~6小时；（3）酯化结束后，向酯化液中加入丁酸水溶液，在80~95℃下搅拌水解4~6h；（4）水解结束后，保持搅拌，加入丁酸钠中和硫酸，然后加入丁酸水溶液进行稀释，最后边搅拌边倒人水中进行沉析，得到的产物再进行水洗、干燥即可。本发明所提供的方法工艺简单，用料节省，步骤优化，成本较低。
- 一种醋酸丁酸纤维素的制备方法-201210338170.1
- 杨毅跃;康国伟;姚程成;蒙相锋;鲁尧 - 无锡市凯利药业有限公司
- 2012-09-13 - 2013-01-16 - C08B3/18
- 一种醋酸丁酸纤维素的制备方法，具体步骤如下：（1）将丁酸、醋酸与精制棉短绒一起放入搅拌机中搅拌，进行活化，在45~60℃下活化2~4小时；（2）在活化好的精制棉中加入醋酐，以硫酸为催化剂进行酯化，在45~60℃下搅拌酯化4~6小时；（3）酯化结束后，向酯化液中加入丁酸水溶液，在45~60℃下搅拌水解4~6h；（4）水解结束后，保持搅拌，加入丁酸钠中和硫酸，然后加入醋酸水溶液进行稀释，最后边搅拌边倒人水中进行沉析，得到的产物再进行水洗、干燥即可。本发明所提供的方法工艺简单，用料节省，步骤优化，成本较低。
- 专利分类
