[发明专利]一种从锗精矿提锗后的氯化蒸馏残液中萃取回收铟的方法

摘要

一种从锗精矿提锗后的氯化蒸馏残液中萃取回收铟的方法，涉及湿法冶金技术领域，具体地说是一种从提锗后的氯化蒸馏残液中来萃取回收铟的方法。该方法包括配制萃前液、除铁、萃取、反萃取、除杂、净化和粗铟制备工序。本发明的工艺方法在锗精矿提锗的废液中有效的提取回收了铟，实现了锗精矿的高效利用。

主权项

一种从锗精矿提锗后的氯化蒸馏残液中萃取回收铟的方法，其特征在于该方法具体包括以下工艺步骤：第一步，配制萃前液：将锗精矿提取锗后的氯化蒸馏残液采用石灰中和至pH为0.5～1.5，然后进行渣液分离，铟留存于滤液中；第二步，除铁：滤液中加入质量百分含量为30%的过氧化氢，将滤液中的铁（Ⅱ）充分氧化成铁（Ⅲ）后调节pH值为2.8～3.0，使三价铁水解形成氢氧化铁沉淀，并吸附砷及其它杂质共沉淀，过滤除去沉淀渣后使滤液中砷和铁含量分别小于5mg.L‑1和20mg.L‑1；第三步，萃取：按质量比，20‑25%的P204、5‑10%的TBP和70%的磺化煤油配制萃取剂，按有机相：水相=1:4‑5的比例，进行5级萃取；第1级萃取时将萃前液的pH控制在2.8～3.0，第2级萃取时将萃前液加2mol/L盐酸调节pH至0.4～0.6，以脱出进入萃取剂中的钙和镁，第3级萃取时将萃前液再加质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH值至1～1.2，第4、5级萃取将萃前液的pH控制在1.5～2.5，萃取后饱和有机相用0.5～1.0mol/L的盐酸洗涤3次以除去铁砷等杂质；第四步，反萃取：采用6～7mol/L的盐酸作为反萃剂，进行4级反萃取，有机相：水相=4‑3:1；第五步，除杂：将反萃液用氢氧化钠固体中和至pH为5～5.5，得到氢氧化铟沉淀，压滤后得到铟渣；第六步，净化：将得到的铟渣用1.0～1.5mol/L的盐酸溶解后用30%的氢氧化钠溶液调节pH至2.5～3.5，再加入30%的过氧化氢氧化除杂质，然后压滤得到净化液；第七步，粗铟制备，用6mol/L的盐酸调节净化液的pH值为0.5～1.0，然后用铝板置换，得到海绵铟，经压団后，在熔融氢氧化钠保护下进行熔铸，得到含量大于98%的粗铟锭。