[发明专利]一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的制备方法，将N-甲基-2-氨乙基吡咯烷与盐酸以及水混合后，缓慢滴加40%的亚硝酸钠溶液进行重氮反应，加入尿素处理未反应的亚硝酸钠；向重氮盐反应液中，滴加氯化亚铜与盐酸的混合溶液发生氯取代反应，用30%的氢氧化钠调节溶液pH值至10以上；最后用氯仿分三次萃取，回收氯仿后，加压精馏后得到无色液体N-甲基-2氯乙基吡咯烷。本发明的工艺路线简单，污染低，产品收率和纯度高，其收率在70%以上，纯度大于98%。

主权项

1.一种N-甲基-2-氯乙基吡咯烷的制备方法，其特征包括以下步骤：（1）将N-甲基-2-氨乙基吡咯烷与盐酸以及水混合后，降温至-10-30℃，缓慢滴加40%的亚硝酸钠溶液进行重氮反应，反应时间为0.5-6h，以淀粉碘化钾试纸判断终点，达到终点后，加入尿素处理未反应的亚硝酸钠；（2）向重氮盐反应液中，滴加氯化亚铜与盐酸的混合溶液，滴毕，升温至40-80℃，氯取代反应0.5-3h，反应结束后，用30%的氢氧化钠调节溶液pH值至10以上；（3）采用氯仿分三次萃取溶液，合并有机相，回收氯仿后，加压精馏得到无色液体N-甲基-2氯乙基吡咯烷，反应方程式如下：。