[发明专利]对氯三氟甲苯的制备方法无效
| 申请号： | 201210273485.2 | 申请日： | 2012-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN102746109A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 王海波;黄伟;李建业;于文智;刘传民;王德强 | 申请（专利权）人： | 山东道可化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/14 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了对氯三氟甲苯的制备方法，包括步骤：（1）将对氯甲苯进入反应装置中，排空空气，升温后通入氯气，然后加入引发剂悬浊液，反应过程中继续间隔加入引发剂悬浊液；当二氯甲基对氯甲苯含量降至0.5wt%时停止通氯气，排空氯气得到对氯三氯甲苯；（2）将步骤（1）制得的对氯三氯甲苯进入反应釜中，加入氟化氢液体，进行升温，当压力达到2.2-2.7MPa时开始保持恒压，当温度达到90-105℃时开始保持恒温，保温50-60min后降温、泄压，当降至常温常压后，再次加入氟化氢，重复以上反应直至反应结束，得到对氯三氟甲苯。本发明涉及一种对氯三氟甲苯的制备方法，可以提高产品纯度和产品收率。 | ||
| 搜索关键词： | 氯三氟 甲苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将4000‑5000重量份对氯甲苯进入反应装置中，将反应装置中的空气排空，升温至60‑120℃时以90‑120m3/h的流量通入氯气然后加入1重量份引发剂悬浊液，开始反应，反应过程中每隔10‑15min加入1重量份引发剂悬浊液；当二氯甲基对氯甲苯含量降至0.5wt%时停止通氯气，将反应装置中的氯气排空得到对氯三氯甲苯；（2）将步骤（1）制得的2‑5重量份对氯三氯甲苯进入反应釜中，第一次加入1重量份氟化氢液体，进行升温，当压力达到2.2‑2.7MPa时开始保持恒压，当温度达到90‑105℃时开始保持恒温，保温50‑60mi n后降温、泄压，当降至常温常压后，再次加入0.4‑0.6重量份氟化氢，重复以上反应直至反应结束，排出未反应的氟化氢和产生的氯化氢，得到对氯三氟甲苯。
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