[发明专利]对氯三氟甲苯的制备方法

权利要求书

1.对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将4000-5000重量份对氯甲苯进入反应装置中，将反应装置中的空气排空，升温至60-120℃时以90-120m³/h的流量通入氯气然后加入1重量份引发剂悬浊液，开始反应，反应过程中每隔10-15min加入1重量份引发剂悬浊液；当二氯甲基对氯甲苯含量降至0.5wt%时停止通氯气，将反应装置中的氯气排空得到对氯三氯甲苯；

（2）将步骤（1）制得的2-5重量份对氯三氯甲苯进入反应釜中，第一次加入1重量份氟化氢液体，进行升温，当压力达到2.2-2.7MPa时开始保持恒压，当温度达到90-105℃时开始保持恒温，保温50-60mi n后降温、泄压，当降至常温常压后，再次加入0.4-0.6重量份氟化氢，重复以上反应直至反应结束，排出未反应的氟化氢和产生的氯化氢，得到对氯三氟甲苯。

2.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述对氯甲苯与引发剂悬浊液的重量比为5000:1。

3.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述引发剂悬浊液为对氯甲苯与偶氮二异丁腈按重量比4-5:1配制而成。

4.根据权利要求3所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述引发剂悬浊液为对氯甲苯与偶氮二异丁腈按重量比4:1配制而成。

5.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述通入反应装置的氯气温度为30-60℃。

6.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，采用气象色谱检测二氯甲基对氯甲苯含量，取5ml反应后的反应物于取样管中，向所述取样管中吹入空气排氯，至所述反应物变为无色时进行分析检测。

7.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的对氯三氯甲苯和第一次加入的氟化氢液体的重量比为10:3。

8.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中第一次加入的氟化氢液体和再次加入的氟化氢液体的重量比为2:1。

9.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：所述再次加入的氟化氢液体是反应釜内未反应的氟化氢气体经过冷凝器冷凝后回流形成的。

10.根据权利要求1所述的对氯三氟甲苯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，当温度达到103℃时开始保持恒温。