[发明专利]一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法

摘要

一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，它涉及纳米分子筛的制备方法，本发明是要解决现有方法大量使用有机胺类化合物作为模板剂造成成本高而且毒性大的问题。方法如下：一、制备预晶化晶种；二、制备Ga(OH)3的碱溶液；三、向步骤二所述的溶液中加入硅溶胶制备混合凝胶；四、将步骤一制备的预晶化晶种加入到步骤三所述的凝胶中，得到纳米GaZSM-5分子筛。本发明在合成预晶化晶种过程中使用极少量的模板剂，与其它合成的GaZSM-5分子筛相比，模板剂用量只是其它合成方法的1/20~1/50，解决了因有机模板剂价格较高、毒性较大带来的分子筛生产成本提高、对环境造成污染等问题。本方法可用于合成纳米分子筛。

主权项

一种纳米GaZSM‑5分子筛的制备方法，其特征在于纳米GaZSM‑5分子筛的制备方法按以下步骤实现：一、按重量份数称取1份的异丙醇铝、42~108份的四丙基氢氧化胺、2~4份去离子水、31~78份的正硅酸乙酯、1份三氧化二镓、3.2~8份NaOH、99~247份的去离子水和64~159份的SiO2的质量含量为30%的硅溶胶；二、预晶化晶种的制备：a、将异丙醇铝加入到四丙基氢氧化铵和去离子水的混合溶液中，在搅拌速度为300~500r/min的条件下搅拌20~50min，配制出A溶液；b、在搅拌速度为300~700r/min的条件下，将正硅酸乙酯逐滴加入到步骤a的A溶液中，加完后，在搅拌速度为100~300r/min的条件下搅拌3小时，制成混合凝胶B；c、将步骤b制备的混合凝胶B置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在130~160℃的温度条件下晶化3~24小时后，冷却至25℃，得到预晶化晶种；三、向三氧化二镓中加入NaOH和去离子水，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在150~180℃的温度条件下溶解1~3小时后冷却至25℃，即配制成溶液C；四、在搅拌速度为300~700r/min的条件下向步骤三得到的溶液C中加入SiO2的质量含量为30%的硅溶胶，加完后继续搅拌10min，制成混合凝胶D；五、向步骤四得到的混合凝胶D中加入步骤二制备的预晶化晶种，在搅拌速度为300~800r/min的条件下搅拌10~20min后，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160~185℃下晶化2~24小时，冷却至25℃，然后经离心、过滤、洗涤、干燥后得到纳米GaZSM‑5分子筛；其中，步骤五中的预晶化晶种占混合凝胶D总重量的1%~5%；步骤五中的离心条件为3000~5000r/min离心5~10min，洗涤条件为用二次去离子水洗涤，洗涤3~5次，干燥条件为100~120℃干燥12h。