[发明专利]一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于纳米GaZSM-5分子筛的制备方法按以下步骤实现：

一、按重量份数称取1份的异丙醇铝、42~108份的四丙基氢氧化胺、2~4份去离子水、31~78份的正硅酸乙酯、1份三氧化二镓、3.2~8份NaOH、99~247份的去离子水和64~159份的SiO₂的质量含量为30%的硅溶胶；

二、预晶化晶种的制备：a、将异丙醇铝加入到四丙基氢氧化铵和去离子水的混合溶液中，在搅拌速度为300~500r/min的条件下搅拌20~50min，配制出A溶液；b、在搅拌速度为300~700r/min的条件下，将正硅酸乙酯逐滴加入到步骤a的A溶液中，加完后，在搅拌速度为100~300r/min的条件下搅拌3小时，制成混合凝胶B；c、将步骤b制备的混合凝胶B置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在130~160℃的温度条件下晶化3~24小时后，冷却至25℃，得到预晶化晶种；

三、向三氧化二镓中加入NaOH和去离子水，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在150~180℃的温度条件下溶解1~3小时后冷却至25℃，即配制成溶液C；

四、在搅拌速度为300~700r/min的条件下向步骤三得到的溶液C中加入SiO₂的质量含量为30%的硅溶胶，加完后继续搅拌10min，制成混合凝胶D；

五、向步骤四得到的混合凝胶D中加入步骤二制备的预晶化晶种，在搅拌速度为300~800r/min的条件下搅拌10~20min后，置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢的密闭反应釜中，在160~185℃下晶化2~24小时，冷却至25℃，然后经离心、过滤、洗涤、干燥后得到纳米GaZSM-5分子筛；

其中，步骤五中的预晶化晶种占混合凝胶D总重量的1%~5%；

步骤五中的离心条件为3000~5000r/min离心5~10min，洗涤条件为用二次去离子水洗涤，洗涤3~5次，干燥条件为100~120℃干燥12h。

2.根据权利要求1所述的一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于步骤二的c步骤中晶化温度为135~155℃，晶化时间为5~24小时。

3.根据权利要求1或2所述的一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于步骤二的c步骤中晶化温度为140℃，晶化时间为24小时。

4.根据权利要求1或2所述的一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于步骤三中溶解温度为155~175℃，溶解时间为1.5~2.5小时。

5.根据权利要求1或2所述的一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于步骤三中溶解温度为168℃，溶解时间为2小时。

6.根据权利要求1或2所述的一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于步骤五中晶化温度为165~180℃，晶化时间为5~24小时。

7.根据权利要求1或2所述的一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法，其特征在于步骤五中晶化温度为170℃，晶化时间为24小时。