[发明专利]一种盐酸美克洛嗪中氯仿残留量的分离分析方法

摘要

本发明公开了一种盐酸美克洛嗪中氯仿残留量的分离分析方法。该方法采用气相色谱（GC）法，电子捕获检测器（ECD）来分离分析盐酸美克洛嗪中氯仿的残留量，该方法克服了传统的氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱法检测时氯仿响应值低的缺点。该方法中氯仿的响应值高，灵敏度高，操作简便，为其它原料药中氯仿残留量质量标准的建立提供了技术参考。

主权项

一种盐酸美克洛嗪中氯仿残留量的分离分析方法，其特征在于，包括：1）色谱条件：气相色谱仪，电子捕获检测器；电子捕获检测器的温度为200℃~300℃；进样口温度170℃~275℃；气相色谱仪所用的色谱柱为毛细管气相色谱柱；所述毛细管气相色谱柱为非极性、弱极性或中等极性色谱柱；所述毛细管气相色谱柱的柱温为40℃~60℃，所述柱温维持8分钟~30分钟，所述色谱条件还包括一个色谱柱后运行程序，所述色谱柱后运行程序为将柱温设置为180℃~220℃，所述色谱柱后运行程序柱温维持5分钟~30分钟；载气是氮气或氦气，载气流速：1ml/min~10ml/min；2）供试品溶液的制备步骤：取盐酸美克洛嗪0.05g~0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入约1ml~6ml供试品溶剂，作为供试品溶液；所述供试品溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、环己烷、庚烷、N,N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；3）对照品溶液的制备步骤：取氯仿适量，精密称定，用所述供试品溶剂稀释制成每1ml含氯仿0.001mg~0.012mg的溶液，精密量取1ml~6ml置预先已精密称量加入0.05g~0.3g盐酸美克洛嗪样品的顶空瓶中，作为对照品溶液；4）测定步骤：取所述的供试品溶液和所述的对照品溶液，顶空进样，顶空平衡时间20~60分钟；记录色谱图。