[发明专利]稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO-7的离子热制备方法有效

专利信息
申请号: 201210221968.8 申请日: 2012-06-29
公开(公告)号: CN102730713A 公开(公告)日: 2012-10-17
发明(设计)人: 陈亚芍;侯静雯;余文静 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C01B39/54 分类号: C01B39/54;C01B37/08
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 申忠才
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO-7的离子热制备方法,包括制备低共熔混合物、制备稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO-7前驱体、制备稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO-7步骤。采用本发明合成的稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO-7,经测试,X射线衍射图谱与ZON结构磷铝分子筛UiO-7的标准衍射图谱相一致,结晶度高;扫描电镜观察,晶体粒径大小均一、结构完整;热分析仪和N2吸附BET比表面积仪和孔径分析仪测试产物的热稳定性和孔结构,稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO-7热稳定性高,提高了分子筛的比表面积和孔容。本发明具有安全度高、低毒性、低成本、操作方便、所制备的产物的结晶度高等优点。
搜索关键词: 稀土 取代 zon 结构 分子筛 uio 离子 制备 方法
【主权项】:
一种稀土取代ZON结构磷铝分子筛U i O‑7的离子热制备方法,其特征在于它包括下述步骤:(1)制备低共熔混合物将四甲基氯化铵与咪唑按摩尔比为1:0.36~0.67在烧杯内混合,置于研钵中研磨混合均匀,置于真空干燥箱内真空度为0.09MPa、60℃加热,制备成低共熔混合物;(2)制备稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO‑7前驱体将异丙醇铝与低共熔混合物、磷酸、氢氟酸、稀土硝酸盐的摩尔比为1:30:1.5~3:0.2~1.5:0.02~0.18在烧杯内搅拌均匀,移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,常压150~200℃晶化16~96小时,冷却至室温,制备成杂原子分子筛前驱体;上述的稀土硝酸盐为硝酸铈、硝酸钕、硝酸镧中的任意一种;(3)制备稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO‑7将分子筛前驱体用布氏漏斗过滤,分别用去离子水、乙醇、丙酮超声反复洗涤3~5次,空气中风干,制备成稀土取代ZON结构磷铝分子筛UiO‑7。
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