[发明专利]一种合成3,5-二氯苯胺的方法无效
| 申请号： | 201210219294.8 | 申请日： | 2012-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN103508901A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 张萍;贺桂莲 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36;C07C209/74 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是利用对、邻硝基氯苯的工业生产残余物即间位油，经氯化、还原脱氯二步合成3,5-二氯苯胺。本发明采用的技术方案如下：以硝基氯苯间位油为原料，加入有机溶剂，在催化剂作用下，经过一步氯化直接生产五氯硝基苯混合物，在10℃~180℃条件下，反应0.5-10小时，然后冷至30℃，滤出五氯硝基苯，用热水洗至中性后放入高压釜内，在有机溶剂和催化剂作用下进行脱氯还原反应，反应温度为60℃-200℃，反应压力为1-20MPa，反应时间为1-20小时，等反应结束后冷却至室温，放气后通入氧气或空气搅拌，过滤，减压蒸馏溶剂，得成品3,5-二氯苯胺，收率80-90%。本发明技术采用的合成路线变废为宝，达到零排放的目标，具有可持续发展、节能降耗和环境污染小的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氯苯 方法 | ||
【主权项】：
一种合成3，5‑二氯苯胺的方法，其特征是以硝基氯苯间位油为原料，加入有机溶剂，在催化剂作用下，经过一步氯化直接生产五氯硝基苯混合物，氯化反应溶剂用量为硝基氯苯间位油重量的0.1‑10倍，催化剂的用量为硝基氯苯间位油重量的0.1%‑10%，在10℃~180℃条件下，反应0.5‑10小时，然后冷至30℃，滤出五氯硝基苯；用50‑90℃热水洗至中性后放入高压釜内，在有机溶剂和催化剂作用下进行脱氯还原反应，五氯硝基苯与有机溶剂的重量比为1：1‑10；催化剂用量为五氯硝基苯重量的0.1%‑10%，反应温度为60‑200℃，反应压力为1‑20MPa，反应时间为1‑20小时，反应结束后冷却至室温，放气后通入氧气或空气搅拌0.1‑2小时，过滤，减压蒸馏溶剂，得成品3,5‑二氯苯胺，收率80‑90% 。
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