[发明专利]一种羊毛纤维的阻燃处理方法

摘要

本发明涉及一种羊毛纤维的阻燃处理方法，是针对羊毛纤维的易燃情况，采用硝酸改性的碳球做阻燃剂，与去离子水、γ-巯丙基三乙氧基硅烷制成碳球阻燃悬浮液，将羊毛纤维浸渍于碳球阻燃悬浮液内，在微波反应器中，加热到70℃进行微波辐照，然后在超声波分散器中进行阻燃处理，此阻燃处理方法工艺流程短，数据翔实准确，羊毛纤维阻燃耐洗涤性能好，洗涤30次后羊毛纤维的极限氧指数为34%，使羊毛纤维的阻燃性能提高36%，是高效的羊毛纤维阻燃处理方法。

主权项

一种羊毛纤维的阻燃处理方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：羊毛纤维、碳球、硝酸、γ‑巯丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位羊毛纤维：   5g±0.1g碳球：C      10g±0.1g硝酸：HNO3     250mL±1mLγ‑巯丙基三乙氧基硅烷：HS(CH2)3Si(OC2H5)3   15mL±1mL丙酮：CH3COCH3     1000mL±10mL去离子水：H2O     100000mL±10mL阻燃处理方法如下：（1）精选化学物质材料  对阻燃处理使用的化学物质材料要进行精选，并进行纯度、规格控制： 羊毛纤维：直径Φ0.18‑0.25㎜   长度70‑110㎜碳球：    固态粉体    99%丙酮：    液态液体    99.9%硝酸:     液态液体    浓度17%γ‑巯丙基三乙氧基硅烷：液态液体   97%去离子水： 液态液体    99.9%（2）接枝改性碳球：      碳球的接枝改性是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；   ①将三口烧瓶置于电热套上，在三口烧瓶上依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；   ②将碳球6g±0.1g加入到三口烧瓶中；     将硝酸240mL±1mL加入到三口烧瓶中；   ③开启电加热器，温度由25℃升至80℃±2℃；     开启搅拌器，进行搅拌，搅拌时间5min；     开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；     在80℃±2℃状态下，继续反应30min±2min；   ④反应后关闭搅拌器，停止加热，关闭水循环冷凝管，三口烧瓶内的混合溶液随瓶冷却至25℃±2℃；⑤抽滤，将混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑥洗涤、抽滤，将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，成混合液；将洗涤后的混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤滤液抽至滤瓶中；  去离子水洗涤、抽滤重复进行十次，洗涤滤液pH为7，并收集产物滤饼；   ⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间240min±2min，干燥后得接枝改性碳球； （3）配制碳球阻燃悬浮液：     ①将接枝改性后的碳球5g±0.1g、去离子水250mL±1mL置于烧杯中，成碳球混合液，用玻璃棒搅拌5min；     ②将烧杯置于超声分散器的水槽内，并在超声水槽内加入去离子水1000mL，去离子水要淹没烧杯体积的4/5；       开启超声波分散器加热器，使温度升至65℃±2℃，进行超声波分散，时间30min±2min；     ③在超声波分散过程中，向碳球混合溶液中滴入γ‑巯丙基三乙氧基硅烷10 mL±0.1mL，滴加速度1mL/min，时间为10min±1min，成：碳球阻燃悬浮液；（4）洗涤羊毛纤维将羊毛纤维5g±0.1g置于清洗容器中，加入丙酮1000mL±10mL；用搅拌器搅拌20min±1min，使羊毛纤维洁净；（5）真空干燥羊毛纤维  将洗涤后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度30℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间360min±5min；（6）微波辐照羊毛纤维①将洗涤并干燥后的羊毛纤维置于烧杯中，加入去离子水500mL±10mL，淹没羊毛纤维；②将盛有羊毛纤维的烧杯置于微波反应器内，密闭；  开启微波电源，电压220V、功率650W，微波反应器温度为70℃，微波辐照羊毛纤维40s；③微波辐照后，关闭电源，使羊毛纤维随微波反应器自然冷却至25℃；④冷却后取出羊毛纤维，并自然晾干；（7）阻燃处理羊毛纤维      羊毛纤维的阻燃处理是在超声波分散器中进行的，是在碳球阻燃悬浮液中，在密闭加热状态下完成的；①将碳球阻燃悬浮液250mL±1mL置于烧杯中； 将微波处理的羊毛纤维浸渍于碳球阻燃悬浮液中，然后置于超声波分散器中； ②将超声波分散器顶盖闭合，使超声波分散器内处于密闭洁净状态；开启超声波分散器，加热温度65℃±2℃，加热时间30min±2min，超声波分散频率80Hz；超声波分散后关闭控制器，打开超声波分散器顶盖，用镊子取出羊毛纤维，置于另一烧杯中；（8）去离子水洗涤        在盛有羊毛纤维的烧杯中，加入去离子水500mL，搅拌洗涤5min；搅拌洗涤重复进行30次；（9）真空干燥      去离子水洗涤后，将羊毛纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度30℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间480min；干燥后得阻燃羊毛纤维；（10）表征、分析、测定     对制备的阻燃羊毛纤维的形貌、结构、阻燃性能进行表征、分析、测定；     用扫描电镜SEM，对阻燃羊毛纤维进行形貌表征；       用氧指数法测定阻燃羊毛纤维的阻燃性能；结论：阻燃羊毛纤维的极限氧指数为34%，羊毛纤维的阻燃性能提高36%，达到GB/T5454纺织品氧指数B1级,具有优良的阻燃耐洗涤性能。