[发明专利]一种N-烯丙基苯胺类化合物的制备方法无效
申请号: | 201210187083.0 | 申请日: | 2012-06-08 |
公开(公告)号: | CN102718664A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 姬鹏燕;张鹏云;石峰;杨文龙;刘茵;姚桃花 | 申请(专利权)人: | 甘肃省化工研究院 |
主分类号: | C07C211/45 | 分类号: | C07C211/45;C07C209/32 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张克勤 |
地址: | 730000*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明涉及一种N-烯丙基苯胺类化合物的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)将芳香族硝基化合物、催化剂1加入有机溶剂中,在90-130℃下通入氢气进行反应,反应完全后得反应液;过滤除去催化剂1;(2)在反应液中再补加入有机溶剂,加入催化剂2、催化剂3,在90-130℃下再慢慢滴加烯丙醇,反应结束后得反应液;反应液静置,过滤除去催化剂2、3,减压蒸除有机溶剂,进行萃取后得萃取液;将萃取液经干燥、浓缩、柱层析分离后即得目标化合物N-烯丙基芳香胺类化合物。本发明条件温和,后处理简单,收率高,工艺步骤简单,操作简便安全,具有较好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙基 苯胺 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑烯丙基苯胺类化合物的制备方法,其特征在于它为以下步骤:A:以甲苯为溶剂,在催化剂1存在下,使芳香族硝基化合物与氢气在温度90~130℃下反应4~10小时,反应完全后过滤除去催化剂1得到芳香族胺类化合物,催化剂1为Pd/C 催化剂,用量占芳香族硝基化合物质量的15%~18%;所述芳香族硝基化合物与甲苯的摩尔比为1:10~1:20;B:再以甲苯为溶剂,使芳香族胺类化合物与烯丙醇在催化剂2和催化剂3存在下反应,萃取,柱层析分离,得到纯品N‑烯丙基苯胺类化合物;所述催化剂2为钯催化剂,所述催化剂3为钯与膦配体催化剂;所述催化剂2用量占芳香族胺类化合物质量的1.9%~2.4%;所述催化剂3用量占芳香族胺类化合物质量的10%~12%。
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