[发明专利]酸性离子液体催化剂合成三醋酸甘油酯工艺在审
| 申请号： | 201210184310.4 | 申请日： | 2012-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN102675095A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 姚志龙;尹振晏;孙培永;庞小英;袁吴魏;秦岩 | 申请（专利权）人： | 北京石油化工学院 |
| 主分类号： | C07C69/18 | 分类号： | C07C69/18;C07C67/08 |
| 代理公司： | 小松专利事务所 11132 | 代理人： | 陈祚龄 |
| 地址： | 102617 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及酸性离子液体催化剂合成三醋酸甘油酯工艺，该工艺以甘油、醋酸、溶剂和催化剂为原料，进行酯化反应，接着加入醋酐，进行酰化反应；酰化反应结束后，将溶剂与过量醋酸分离，溶剂与醋酸混合物作下一批次原料，反应釜中剩余物离子液体催化剂与产品三醋酸甘油酯混合物，分离；离子液体催化剂循环使用；三醋酸甘油酯中微量醋酸的脱除，生产食品级三醋酸甘油酯。详细工艺见说明书。本发明优点是：离子液体催化剂不腐蚀设备，基本消除液体强酸催化剂造成的氧化、碳化、聚合等副反应；催化剂循环使用，消除了废水污染环境，降低了生产成本；消除了废碱渣和碱液的排放；流程短，无污染物排放，实现生产过程清洁。三醋酸甘油酯的收率99%，酸度低于0.002%。 | ||
| 搜索关键词： | 酸性 离子 液体 催化剂 合成 醋酸 甘油酯 工艺 | ||
【主权项】：
酸性离子液体催化剂合成三醋酸甘油酯工艺，其特征在于：以甘油、醋酸、溶剂和催化剂质量比为1:3‑4:1.5‑2.0:0.2‑0.4，加入玻璃精馏反应釜，进行酯化反应，反应温度为100‑150℃，反应时间为3‑4小时；酯化反应后，接着向反应釜中加入醋酐，酸酐加入量按初始反应原料甘油质量的15‑30%，进行酰化反应，反应温度为100‑150℃，反应时间1‑2小时，搅拌1小时；酰化反应结束后，在20‑50KPa的真空度下，将溶剂与过量醋酸蒸馏分离，溶剂与醋酸混合物作为下一批次原料，反应釜中剩余物为离子液体催化剂与产品三醋酸甘油酯混合物；离子液体催化剂与产品三醋酸甘油酯的分离在0.67‑1.3KPa，130‑150℃下真空蒸馏分离，离子液体催化剂循环使用；产品三醋酸甘油酯中微量醋酸的脱除，采用碱性阴离子树脂吸附剂，碱交换容量4.8mmol/g，生产食品级三醋酸甘油酯。
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