[发明专利]一种氟虫腈中间体的合成方法

摘要

本发明涉及氟虫腈中间体的合成方法，有效解决制备氟虫腈中间体生产收率低，操作复杂，纯度低，不易工业化生产的问题，方法是，将5-氨基-3-氰基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）吡唑先加入极性溶剂中混匀，在0.3-0.6大气压下，加热至30-70℃，蒸去1/6的极性溶剂，再冷却至20℃，迅速加入一氯化硫，在35-40℃、-0.095—-0.01MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在35-50℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，通入胺类调节剂，调pH为7，冷却至≤5℃，过滤得滤物，滤物用水洗涤，干燥得5-氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基吡唑-4-基双硫，本发明方法简单，反应条件温和、收率高、操作简单、纯度高、生产成本低、易于工业化生产，作为中间体可有效用于制备氟虫腈。

主权项

一种氟虫腈中间体的合成方法，其特征在于，以5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑和一氯化硫为原料，将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑先加入极性溶剂中，混合均匀后，在0.3‑0.6大气压下，加热至30‑70℃，蒸去1/6的极性溶剂，再冷却至20℃，迅速加入一氯化硫，在35‑40℃、‑0.095— ‑0.01MPa的负压下反应0.5小时，得混合物，混合物在35‑50℃、1个大气压下静置0.5h，除去氯化氢，通入胺类调节剂，调pH为7，冷却至≤5℃，过滤得滤物，滤物用水洗涤，干燥得5‑氨基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）‑3‑氰基吡唑‑4‑基双硫；所述的极性溶剂为酮类的丙酮、丁酮、异丁酮、戊酮、甲基异丁酮的一种或任意两种的混合，或醇类的甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或任意两种的混合，或腈类的乙腈，每100ml极性溶剂中加入0.1摩尔的5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）吡唑和0.05‑0.08摩尔的一氯化硫；所述的胺类调节剂为氨气、一甲胺、二乙胺、乙二胺、三乙胺、正丁胺的一种或两种的混合。