[发明专利]噻唑磷合成新工艺

摘要

本发明公开了一种噻唑磷合成新工艺，以半胱胺盐酸盐、尿素、为起始原料，经噻唑烷酮合成、仲丁硫醇合成、仲丁基磷酰二氯合成、噻唑磷合成等反应，简便地得到含量98.0%以上的噻唑磷原药。

主权项

一种噻唑磷合成新工艺，其特征在于工艺步骤如下：（1）噻唑烷酮合成：半胱胺盐酸盐、尿素与苯酚同时加入反应釜中，搅拌、升温至80℃融化，140℃‑160℃继续保温1.5小时，50℃‑60℃过滤，滤液脱溶后即得噻唑烷酮；（2）仲丁硫醇合成：在反应釜中依次加入溶剂、硫脲76g和催化剂，搅拌升温至40℃，滴加溴代仲丁烷，然后搅拌下保温1.5小时，滴加30%液碱后加热，控制温度在60 ℃，滴毕降温至25℃，分层，上层的油状物为仲丁硫醇；（3）S‑仲丁基磷酰二氯的合成：在反应釜中加入溶剂和仲丁硫醇，搅拌，5℃滴加三氯化磷，搅拌30分钟后滴加磺酰氯，控制温度不超过15℃，滴毕后自然升温到20℃，保温1小时，进行蒸馏，脱溶后接收温度80℃至140℃，真空度‑0.09Mpa至‑0.06Mpa下的馏分，该馏分为S‑仲丁基磷酰二氯；（4）S‑仲丁基‑O‑乙基磷酰一氯合成：在反应釜中加入甲苯和S‑仲丁基磷酰二氯，搅拌降温到0℃以下，滴加无水乙醇，保温30分钟，抽滤，滤液为S‑仲丁基‑O‑乙基磷酰一氯的甲苯溶液；或者在反应釜中加入二甲苯和S‑仲丁基磷酰二氯，搅拌降温到0℃以下，滴加无水乙醇，保温30分钟，抽滤，滤液为S‑仲丁基‑O‑乙基磷酰一氯的二甲苯溶液；（5）噻唑磷合成：在反应釜中加入甲苯、噻唑烷酮和固碱，升温50℃‑100℃搅拌2小时，再降温到10℃‑20℃，倒入S‑仲丁基‑O‑乙基磷酰一氯的甲苯溶液或S‑仲丁基‑O‑乙基磷酰一氯的二甲苯溶液，保温2小时，加水搅拌30分钟，静止分层，油层减压脱溶后即得噻唑磷原药。