[发明专利]钢中氮化硼含量的测定方法

摘要

一种钢中氮化硼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法采用恒电流电解法提取氮化硼，混酸分离硼碳化物等其它形态的硼，硝酸、高氯酸冒烟分解氮化硼，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硼中硼的含量。将仪器测定的硼含量，通过换算，可准确、快速得到钢中氮化硼的含量。

主权项

一种钢中氮化硼含量的测定方法，其特征在于样品制成直径为6mm～10mm、长80mm～100mm柱状，在其距顶部4mm～5mm处挖一深度为2mm的槽，观察表明无孔、无裂纹，测定步骤如下：1）、准确称取钢样重量w1g，将已称重的钢样为阳极，不锈钢筒为阴极，在盛有配制好电解液的电解池中，电解电流0.3A～0.4A，在电解温度0℃～5℃下，电解60min～120min，取下，放入150mL石英烧杯中经超声波振荡取样，钢样用水洗净，用乙醇冲洗，晾干，称重w2g；2）、于盛有电解残渣的150mL石英烧杯中加入ρ1.19的盐酸2mL～5mL、ρ1.42的硝酸2mL～5mL，加热溶解，待反应平静后，取下，于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤或用铺有慢速定量滤纸的玻璃漏斗过滤，用高纯水洗涤8～10次，将沉淀物或沉淀物连同滤纸移入150mL石英烧杯，加入ρ1.42的硝酸5mL～10mL低温充分碳化滤纸，加入ρ1.67的高氯酸2mL～4mL，加热溶解直到冒高氯酸白烟至湿盐状，取下，加5mL（1+1）的硝酸溶解盐类，煮沸，移入100mL的容量瓶中，以水定容，摇匀，随同带试剂空白，以铍为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硼中硼, 换算出钢中氮化硼的含量；3）、工作曲线的绘制于6个50mL塑料容量瓶中，分别移取浓度为1.00µg/mL的硼标准溶液0、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00mL，加入ρ1.42g/mL的硝酸2mL、ρ1.68g/mL的高氯酸1mL，用水稀释至刻度后摇匀，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铍为内标元素，仪器自动绘制工作曲线；计算公式为： W BN % = 10 - 6 × ( m - m 0 ) m 1 - m 2 × M BN M B × 100 式中 WBN—代表氮化硼中硼的质量分数，%；m—试样溶液中硼的质量数值，µg；m0—空白溶液中硼的质量数值，µg；m1—电解前试样的质量数值，g；m2—电解后试样的质量数值，g。MBN—氮化硼的摩尔质量，g.mol‑1；MB—硼的摩尔质量，g.mol‑1；