[发明专利]一种倍他米松戊酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种倍他米松戊酸酯的合成方法，该方法为：一、倍他米松与原戊酸三甲酯反应；二、向反应液中加入硫酸水溶液，在氮气保护下反应；三、向反应液中加入吡啶，搅拌20min～40min后关闭氮气，加入氯化钠水溶液，升温至30℃～35℃，搅拌，静置后分离下层水层和上层有机层；四、将分离出的有机层减压浓缩得到油状物，依次加入无水甲醇、水和冰醋酸，然后将油状物升温至澄清，再降温至15℃～20℃，搅拌后抽滤，得到滤饼；五、将滤饼用甲醇水溶液洗涤后抽干，得到倍他米松戊酸酯粗品；六、对粗品进行精制提纯，得到倍他米松戊酸酯。本发明合成方法具有操作简便、成本较低、反应产物单一、收率高等优点，适于工业化生产。

主权项

一种倍他米松戊酸酯的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、以四氢呋喃为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂，将倍他米松和原戊酸三甲酯在温度为20℃～25℃的氮气保护条件下反应30min～45min；步骤二、向步骤一中反应后的反应液中加入硫酸水溶液，在温度为20℃～25℃的氮气保护条件下反应20min～30min；步骤三、向步骤二中反应后的反应液中加入吡啶，搅拌20min～40min，然后关闭氮气，加入氯化钠水溶液，升温至30℃～35℃，搅拌5min～10min，静置20min～40min，分离下层水层和上层有机层；步骤四、将步骤三中分离出的有机层减压浓缩得到油状物，向油状物中依次加入无水甲醇、水和冰醋酸，然后将油状物升温至油状物澄清，再降温至15℃～20℃，搅拌10h～15h后抽滤，得到滤饼；步骤五、将步骤四中所述滤饼用甲醇水溶液洗涤后抽干，得到倍他米松戊酸酯粗品；步骤六、对步骤五中所述倍他米松戊酸酯粗品进行精制提纯，得到倍他米松戊酸酯。