[发明专利]一种新型固体超强酸催化剂的制备方法及其在催化微晶纤维素合成乙酰丙酸中的应用

摘要

本发明涉及一种新型固体超强酸催化剂的制备方法及其在催化微晶纤维素合成乙酰丙酸中的应用。该固体超强酸催化剂是SO42-/聚丙烯酰胺-ZrO2-TiO2-Al2O3，该固体超强酸催化剂采用二次浸渍焙烧烘烤法制备。该固体超强酸催化剂在催化微晶纤维素合成乙酰丙酸中的应用，是取微晶纤维素加入乙醇水溶液中，再加入微晶纤维素质量10～20%的固体超强酸催化剂进行反应，在一定条件下反应制得乙酰丙酸。本发明制备得到的固体超强酸催化剂，对乙酰丙酸的催化性能稳定，转化效率较高，可以重复利用，达到了既高效又环保的效果；以微晶纤维素为原料，催化水解法制备乙酰丙酸，乙酰丙酸的产率能够达到61.15%。

主权项

1.一种新型固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于：该固体超强酸催化剂是SO₄^2-/聚丙烯酰胺-ZrO₂-TiO₂-Al₂O₃，该固体超强酸催化剂的制备方法包括以下步骤：（1）称取ZrO₂固体，加入Al（NO₃）₃9H₂O固体，加入的ZrO₂与Al（NO₃）₃9H₂O的质量比为3.8～4.2：1，得到固体混合物；（2）按1g固体混合物加入5～15ml混合溶液计，加入混合溶液溶解步骤（1）得到的固体混合物，再按1g固体混合物加入0.5～1.5ml硫酸亚钛溶液计加入浓度为15～18wt%硫酸亚钛溶液，所述的混合溶液是蒸馏水和无水乙醇按体积比3.5～4.5：1混合；（3）在快速搅拌下向步骤（2）得到的溶液中缓慢滴加浓度为25～28wt%浓氨水，调节溶液PH值在9～10.5之间，形成白色凝胶；（4）将步骤（3）得到的凝胶放置陈化2～4小时，将陈化后的胶体过滤收集沉淀物，沉淀物用蒸馏水洗涤1～2次，再用0.6mol/L的(NH₄)₂SO₄溶液浸渍3～5小时，(NH₄)₂SO₄溶液的用量以刚好完全浸泡过沉淀物为准；（5）将经过浸渍的沉淀物放入干燥箱中干燥得到固体，干燥温度170～200℃，干燥时间2～3小时，干燥后得到的固体磨细后在温度为500～700℃条件下焙烧2～4小时；（6）将步骤（5）焙烧后得到的固体用浓度98wt%浓硫酸浸渍2～3小时，浓硫酸的用量以刚好完全浸泡过固体为准，浸渍后的固体或是放入干燥箱中在170～200℃下烘干3～5小时，或是在350～450℃下焙烧1～2小时，得到的固体磨细，即得到固体超强酸催化剂SO₄^2-/聚丙烯酰胺-ZrO₂-TiO₂-Al₂O₃。