[发明专利]一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法。将准确称取一定量烟用水基胶样品，置于微波消解罐中，加入硝酸(HNO3)和双氧水(H2O2)预消解后，旋紧密封置于微波消解仪中进行消解获得烟用水基胶样品溶液，将样品溶液导入电感耦合等离子发射光谱质谱仪中进行检测：检测样品溶液中硼(B)元素和在线内标锗(Ge)元素的特征离子强度，采用内标校准曲线法进行定量测定，计算出烟用水基胶中B元素的含量，再通过换算系数得到HBO3的含量。该方法测试准确、操作简便、灵敏度高、重复性好。适用于烟草行业和烟用胶粘剂生产企业技术人员对烟用水基胶中HBO3进行定量测定，填补了这一技术领域的空白。

主权项

一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，包括以下步骤：(1)称取0.2g～0.6g试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，加入5mLHNO3和2mLH2O2消解12～16h；(2)将步骤(1)所述微波消解罐旋紧密封置于微波消解仪中进行消解，同时做未加试样的空白溶液；(3)消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，直接将试样溶液转移至50mLPET容量瓶中，用纯水冲洗消解罐，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用纯水定容，摇匀后得试样溶液；(4)制备标准溶液：使用B标准储备溶液，用5％的HNO3逐级稀释成浓度为0μg/L，1μg/L，2μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L的B标准溶液；(5)绘制校准曲线：采用Ge标准溶液在线内标加入，内标Ge使用浓度为15μg/L，分别吸取标准空白溶液和不同浓度B的标准溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪中，以待测元素B含量与对应内标元素Ge含量的比值为横坐标，待测元素B质荷比强度与对应内标元素Ge质荷比强度的比值为纵坐标，建立B的校准曲线；对校正数据进行线性回归，求得B的回归方程，R应不小于0.999；(6)按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中B元素和内标Ge元素的离子强度，使用所得的校准曲线计算获得烟用水基胶样品溶液中B元素浓度；计算公式如下：烟用水基胶中硼酸的含量以X表示，按式(I)进行计算： X = ( C - C 0 ) × V 1000 × m × F . . . ( I ) 式中：X——烟用水基胶中硼酸的含量，单位为微克每克(μg/g)；C——烟用水基胶样品溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L)；C0——空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L)；V——烟用水基胶样品溶液中定容体积，单位为毫升(mL)；m——烟用水基胶样品质量，单位为克(g)；F——硼换算为硼酸的系数，硼酸系数为5.72。