[发明专利]一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法

权利要求书

1.一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取0.2g～0.6g试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，加入5mLHNO₃和2mLH₂O₂消解12～16h；

(2)将步骤(1)所述微波消解罐旋紧密封置于微波消解仪中进行消解，同时做未加试样的空白溶液；

(3)消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，直接将试样溶液转移至50mLPET容量瓶中，用纯水冲洗消解罐，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用纯水定容，摇匀后得试样溶液；

(4)制备标准溶液：使用B标准储备溶液，用5％的HNO₃逐级稀释成浓度为0μg/L，1μg/L，2μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L的B标准溶液；

(5)绘制校准曲线：采用Ge标准溶液在线内标加入，内标Ge使用浓度为15μg/L，分别吸取标准空白溶液和不同浓度B的标准溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪中，以待测元素B含量与对应内标元素Ge含量的比值为横坐标，待测元素B质荷比强度与对应内标元素Ge质荷比强度的比值为纵坐标，建立B的校准曲线；对校正数据进行线性回归，求得B的回归方程，R应不小于0.999；

(6)按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中B元素和内标Ge元素的离子强度，使用所得的校准曲线计算获得烟用水基胶样品溶液中B元素浓度；计算公式如下：

烟用水基胶中硼酸的含量以X表示，按式(I)进行计算：

X=(C-C0)×V1000×m×F...(I)]]>

式中：

X——烟用水基胶中硼酸的含量，单位为微克每克(μg/g)；

C——烟用水基胶样品溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L)；

C₀——空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升(μg/L)；

V——烟用水基胶样品溶液中定容体积，单位为毫升(mL)；

m——烟用水基胶样品质量，单位为克(g)；

F——硼换算为硼酸的系数，硼酸系数为5.72。

2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中微波消解系统消解程序由以下四个步骤构成：

(1)由室温升至100℃升温时间为5min，保持时间为5min；

(2)由100℃升至135℃升温时间为5min，保持时间为5min；

(3)由135℃升至165℃升温时间为5min，保持时间为5min；

(4)由165℃升至185℃升温时间为10min，保持时间为25min。

3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中制备标准溶液的具体步骤：准确吸取1mL硼标准储备溶液到100mL的容量瓶中，用1％HNO₃溶液稀释定容至刻度，获得1μg/mL的标准溶液；分别移取硼标准溶液0，0.1，0.2，0.5，1.0，2.0mL于100mL塑料容量瓶中，用5％HNO₃溶液定容至刻度，容量瓶中溶液浓度为0μg/L，1μg/L，2μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L的B标准溶液。