[发明专利]一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟材料理化检验技术领域，具体涉及一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法。

背景技术

随着世界范围内对“吸烟与健康”的广泛关注和FCTC协议正式签署，对卷烟产品中有害人体健康的元素的控制成为了烟草行业关注的重点。烟用水基胶是卷烟生产过程中不可缺少的物质，也是体现卷烟工艺特色的关键材料，因而，水基胶的质量控制一直是烟草企业非常关注的问题。目前国内卷烟生产中使用的胶黏剂大多是化学合成的水基胶，针对目前烟用水基胶出台的相关检测标准，粘度测定是一项重要的指标，有些商家为了使烟用水基胶的粘度值达到相应的技术标准，会加入硼酸来调节其粘度，从而提高水基胶的粘合性能，但在卷烟生产过程中，过量的硼酸会产生强烈的刺激性，引起皮肤刺激、结膜炎、支气管炎，同时若人体摄入过量的硼酸则会对人的生命造成一定的威胁。因而，无论是从卷烟产品感官质量方面还是从卷烟吸食安全性考虑，烟用水基胶中硼酸的残留分析和监控都具有重要的意义。

目前，国内外硼酸测定方法主要有甲亚胺-H法、3-甲氧基甲亚胺-H法和姜黄素法，前两种方法分析时间长，后者需在非水条件下测定，使其应用受到限制；这些方法的测定对象多为环境样品、食品中硼酸的检测。也有报道采用薄层色谱法和单极扫描极谱法测定粮食和矿泉水中的硼酸，但操作麻烦，干扰多，可检测的样品品种少。有关烟用水基胶中硼酸的测定方法及其专利未见报道。因而，开发一种稳定性好、选择性高、快速准确、无需有机试剂的测定方法，对提升卷烟产品质量安全、进一步探讨卷烟减害具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有方法存在的样品前处理繁琐、灵敏度较低、重现性较差等技术不足，提供一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，为烟草行业和烟用胶粘剂生产企业烟用水基胶的选择和监控提供数据支撑，进而为更加科学的评估吸烟对健康的危害，为卷烟产品研发中的辅料选择以及减害降焦等给予技术支撑。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种烟用水基胶中硼酸含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取0.2g～0.6g试样，精确至0.1mg，置于微波消解罐中，加入5mLHNO₃和2mLH₂O₂消解12～16h；

(2)将步骤(1)所述微波消解罐旋紧密封置于微波消解仪中进行消解，同时做未加试样的空白溶液；

(3)消解完毕，待温度降至室温后取出消解罐，直接将试样溶液转移至50mLPET容量瓶中，用纯水冲洗消解罐，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用纯水定容，摇匀后得试样溶液；

(4)制备标准溶液：使用B标准储备溶液，用5％的HNO₃逐级稀释成浓度为0μg/L，1μg/L，2μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L的B标准溶液；

(5)绘制校准曲线：采用Ge标准溶液在线内标加入，内标Ge使用浓度为15μg/L，分别吸取标准空白溶液和不同浓度B的标准溶液，注入电感耦合等离子体质谱仪中，以待测元素B含量与对应内标元素Ge含量的比值为横坐标，待测元素B质荷比强度与对应内标元素Ge质荷比强度的比值为纵坐标，建立B的校准曲线；对校正数据进行线性回归，求得B的回归方程，R应不小于0.999；

(6)按步骤(5)方法测定步骤(3)样品溶液中B元素和内标Ge元素的离子强度，使用所得的校准曲线计算获得烟用水基胶样品溶液中B元素浓度；计算公式如下：

烟用水基胶中硼酸的含量以X表示，按式(I)进行计算：

X=(C-C0)×V1000×m×F...(I)]]>

式中：