[发明专利]6-二丁胺基-2,4-二硫醇-1,3,5-三嗪的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210117859.1 申请日: 2012-04-21
公开(公告)号: CN102675235A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 俞奋玉;武蕴泉;周章凯 申请(专利权)人: 安徽金邦医药化工有限公司
主分类号: C07D251/46 分类号: C07D251/46
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 239200 安徽*** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种6-二丁胺基-2,4-二硫醇-1,3,5-三嗪的制备方法,其主要是采用三聚氯氰和二丁基胺反应生成中间体,加Na2CO3溶液中和后,蒸发四氢呋喃,蒸发底液加入二甲基甲酰胺,再加入硫氢化钠反应后,加入盐酸结晶,过滤,洗涤,干燥得6-二丁胺基-2,4-二硫醇-1,3,5-三嗪成品。本发明制得的6-二丁胺基-2,4-二硫醇-1,3,5-三嗪可用于高分子材料的硫化剂及共交联剂、用于各种橡胶与金属直接硫化粘接的添加剂、用于各种金属及塑料制品的表面处理和改性及用于贵重金属吸附回收及除去。
搜索关键词: 胺基 硫醇 制备 方法
【主权项】:
6-二丁胺基-2,4-二硫醇-1,3,5-三嗪的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将 1.3‑1.8mol溶剂四氢呋喃投入反应釜,搅拌下加入0.06‑0.10mol三聚氯氰溶解,滴加0.2‑0.4mol二丁基胺,控制反应温度为10℃~15℃,滴加完保温反应1.8‑2.2h;(2)保温结束后向反应釜内滴加含0.04‑0.06mol碳酸氢钠溶液,滴加完搅拌状态下反应0.8‑1.2h,静置分水,蒸发四氢呋喃溶剂;(3)将0.4‑0.6mol二甲基甲酰胺投入反应釜,滴加含0.2‑0.4mol硫氢化钠水溶液,控制温度在70℃~80℃之间,滳加完后升温,控制反应温度80℃~90℃之间,反应时间为6‑8h,反应结束后滴加30%盐酸水溶液,调节PH值在1~2之间;(4)将料液过滤,再用水洗至PH值控制5~6之间,干燥滤饼,得到6-二丁胺基-2,4-二硫醇-1,3,5-三嗪成品。
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