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- [发明专利]一种抗氧剂565的新型合成方法-CN202111214849.5在审
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赵顺阳;赵树炎;周倩;周永锋
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枣阳市福星化工有限公司
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2021-10-19
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2022-01-04
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C07D251/46
- 本发明提出了一种抗氧剂565的新型合成方法，步骤包括：S1，将2,6‑二叔丁基苯酚溶于有机溶剂中，滴加硝酸，反应结束后，反应液经旋蒸，石油醚洗、水洗，真空干燥后得到4‑硝基‑2,6‑二叔丁基苯酚结晶；S2，将烘干后的4‑硝基‑2,6‑二叔丁基苯酚结晶溶于有机溶剂，N2保护，然后加入分子筛负载的贵金属催化剂，充入H2，进行还原反应，得到4‑氨基‑2,6‑二叔丁基苯酚；S3，将4‑氨基‑2,6‑二叔丁基苯酚、三聚氰氯、正辛硫醇和NaOH加入缩合罐中，在N2保护、40‑70℃条件下进行缩合反应，反应结束后，反应液经过滤、旋蒸得到成品。本发明具有反应安全，催化剂不受卤素影响，产品质量和收率较高的优点，有利于工厂化生产。
- 一种抗氧剂565新型合成方法
- [发明专利]一种无铬鞣剂的制备方法-CN201611117803.0有效
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强西怀;崔璐;李玉;郭灼能;李成涛;张辉
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陕西科技大学
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2016-12-07
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2019-05-17
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C07D251/46
- 一种无铬鞣剂的制备方法，向四口烧瓶中加入含有亲水基团的活性化合物和去离子水，并用氢氧化钠中和，持续搅拌至溶解，后置于冰浴中，加入三聚氯氰，用缚酸剂溶液调节体系pH反应得到混合物A；将混合物A升温，在搅拌条件下滴加溶解在丙酮中的对羟基苯甲醛，用缚酸剂溶液调节体系pH，待物料加完后继续反应；将体系升温滴加溶解于丙酮中的对羟基苯甲醛，用缚酸剂溶液调节体系pH，待物料加完后继续反应，降温出料得到混合物B；将混合物B过滤，将滤饼真空干燥得到固体C，研磨粉碎后即得白色粉末状无铬鞣剂，无铬鞣剂可消除铬盐、铝盐和甲醛的污染，鞣剂吸收良好，鞣制所得坯革粒面洁白平细，易于染浅色革。
- 一种鞣剂制备方法
- [发明专利]一种抗氧剂565的合成方法-CN201910105468.X在审
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范建军;樊彬;张永彬;徐先扬
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浙江扬帆新材料股份有限公司
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2019-02-01
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2019-04-19
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C07D251/46
- 本发明公开了一种抗氧剂565的合成方法，抗氧剂565为4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚：将酸、2,6‑二叔丁基苯酚和亚硝酸钠加入到有机溶剂中，发生亚硝化反应，生成2.6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚；加入液碱和还原剂，2,6‑二叔丁基‑4‑亚硝基苯酚发生还原反应，生成2,6‑二叔丁基‑4‑氨基苯酚；正辛硫醇在催化剂作用下与三聚氯氰反应，生成2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物；2,6‑二叔丁基‑4‑氨基苯酚与2,4‑二辛硫醇基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪化合物反应生成4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚。该合成方法避免使用价格昂贵的加氢催化剂和危险的高压，反应条件温和、操作简便、收率高和中间产物品质好，制备的4‑[(4,6‑二辛硫基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]‑2,6‑二叔丁基苯酚的收率和产品品质较高。
- 二叔丁基苯酚二叔丁基氨基抗氧剂硫基三嗪三嗪化合物亚硝基苯酚氨基苯酚合成硫醇基收率催化剂作用加氢催化剂亚硝化反应产品品质反应条件还原反应三聚氯氰亚硝酸钠有机溶剂正辛硫醇还原剂液碱制备
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