[发明专利]一种制备全氯甲硫醇的装置及方法

摘要

本发明公开了一种制备全氯甲硫醇的方法。该方法包括以下步骤：往两个氯化反应釜中加入二硫化碳和盐酸，把1#釜作为氯化反应主反应釜，将其温度控制在20-30℃，通入氯气进行氯化反应；2#反应釜作为氯化时的副反应釜；当1#釜反应液的密度达到1.65-1.68时终止反应，结束反应后把反应物转移到处理釜，产品静置分层，上层是混酸，下层是产品全氯甲硫醇；再往1#氯化反应釜加入二硫化碳和盐酸，然后将该釜作为副反应釜，把2#釜作为主反应釜，通氯进行氯化反应；把两个串连反应釜如此交替使用回收扑集二硫化碳以完成全氯甲硫醇的制备。本发明方法能够有效回收二硫化碳和氯气，提高产品产量，降低生产成本，克服现有技术中二硫化碳的跑漏对环境和人体健康造成的危害。

主权项

一种制备全氯甲硫醇的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)往两个氯化反应釜中加入二硫化碳和盐酸，开启搅拌，打开两个氯化反应釜上方冷凝器的冷冻盐水阀门；(2)把1#釜作为氯化反应主反应釜，将其温度控制在10‑30℃，通入氯气进行氯化反应；2#反应釜作为氯化时的副反应釜，主反应釜中的二硫化碳和溶在二硫化碳中没参与反应的氯气通过冷凝设备冷却下来进入副反应釜，副反应釜的温度控制在10‑20℃；(3)当1#釜反应液的密度达到1.65‑1.68时终止反应，否则继续通氯使反应液达到上述的密度为止；结束反应停止搅拌，产品静置分层，上层是混酸，下层是产品全氯甲硫醇；(4)再往1#氯化反应釜加入二硫化碳和盐酸，然后将该釜作为副反应釜，把2#釜作为主反应釜，通氯进行氯化反应；把两个串连反应釜如此交替使用回收扑集二硫化碳以完成全氯甲硫醇的制备。