[发明专利]一种异硫氰酸酯类化合物的制备方法

摘要

一种异硫氰酸酯类化合物的制备方法属于生物化工技术领域。本发明公开了一种以十字花科蔬菜为原料制备异硫氰酸酯类化合物的方法。一种异硫氰酸酯类化合物的制备方法，包括以下步骤：1. 将十字花科蔬菜的种子、种子芽苗、花、茎、叶、根充分粉碎或匀浆后，在pH值为6-8的条件下进行水解；2. 加入特定的终止剂终止异硫氰酸酯类化合物的降解反应; 3. 利用树脂吸附，乙醇与水的混合溶液洗脱异硫氰酸酯类化合物，减压蒸馏得到异硫氰酸酯类化合物浓缩液；4. 利用乙酸乙酯萃取，减压蒸馏得到异硫氰酸酯类化合物产品。本方法优化了现有异硫氰酸酯类化合物的制备方法，提高了水解转化效率及总体制备产率，大大降低了工业化生产成本。

主权项

一种异硫氰酸酯类化合物的制备方法，以十字花科蔬菜为原料，依次包括以下工艺步骤：(1)将十字花科蔬菜种子、种子芽苗、花、茎、叶、根，粉碎或匀浆后，加入5‑20倍体积的pH值为6‑8的磷酸盐、柠檬酸盐或醋酸盐缓冲液，在5℃‑50℃条件下搅拌水解10‑300分钟后，加入终止剂终止异硫氰酸酯类化合物在水解反应混合物中的降解反应；终止剂为盐酸、硝酸、甲酸、乙酸、硫酸、磷酸或三氯乙酸；(2)将步骤(1)得到的水解混合物通过过滤或离心进行固液分离后，利用树脂进行吸附，吸附完成后，用2‑8倍树脂柱体积的去离子水及2‑8倍树脂柱体积的乙醇体积百分含量不超过25％的乙醇/水溶液洗脱杂质，再用乙醇体积百分含量不低于60％的乙醇/水溶液洗脱异硫氰酸酯类化合物，收集异硫氰酸酯类化合物洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，得到异硫氰酸酯类化合物浓度大于15mg/ml的浓缩液；(3)利用乙酸乙酯萃取步骤(2)得到异硫氰酸酯类化合物浓缩液，乙酸乙酯加入量为异硫氰酸酯类化合物浓缩液体积的0.5‑5倍，萃取3‑5次，收集异硫氰酸酯类化合物萃取液，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得到干燥的异硫氰酸酯类化合物产品。