[发明专利]一种异硫氰酸酯类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种异硫氰酸酯类化合物的制备方法，以十字花科蔬菜为原料，依

次包括以下工艺步骤：

(1)将十字花科蔬菜种子、种子芽苗、花、茎、叶、根，粉碎或匀浆后，加入5-20倍体积的pH值为6-8的磷酸盐、柠檬酸盐或醋酸盐缓冲液，在5℃-50℃条件下搅拌水解10-300分钟后，加入终止剂终止异硫氰酸酯类化合物在水解反应混合物中的降解反应；终止剂为盐酸、硝酸、甲酸、乙酸、硫酸、磷酸或三氯乙酸；

(2)将步骤(1)得到的水解混合物通过过滤或离心进行固液分离后，利用树脂进行吸附，吸附完成后，用2-8倍树脂柱体积的去离子水及2-8倍树脂柱体积的乙醇体积百分含量不超过25％的乙醇/水溶液洗脱杂质，再用乙醇体积百分含量不低于60％的乙醇/水溶液洗脱异硫氰酸酯类化合物，收集异硫氰酸酯类化合物洗脱液，减压蒸馏回收乙醇，得到异硫氰酸酯类化合物浓度大于15mg/ml的浓缩液；

(3)利用乙酸乙酯萃取步骤(2)得到异硫氰酸酯类化合物浓缩液，乙酸乙酯加入量为异硫氰酸酯类化合物浓缩液体积的0.5-5倍，萃取3-5次，收集异硫氰酸酯类化合物萃取液，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得到干燥的异硫氰酸酯类化合物产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中所说的十字花科蔬菜为萝卜籽、萝卜籽芽苗、西兰花籽、西兰花籽芽苗或西兰花球茎。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中所说的终止剂为盐酸，盐酸加入量以水解反应体系的pH值变为1-4时为基准。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：当利用萝卜籽或萝卜籽芽苗水解生成莱菔素时，盐酸在水解反应10-120分钟后加入，盐酸加入量以水解反应体系的pH值变为2-3时为基准。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征是：当利用西兰花籽、西兰花芽苗或西兰花球茎水解生成莱菔硫烷时，盐酸在水解反应60-300分钟后加入；盐酸加入量为使水解反应体系pH值变为2-3时的盐酸用量。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)中所说的去离子水选用3-6倍树脂柱体积的用量；洗脱杂质的乙醇/水溶液中乙醇体积百分含量为10％-25％，选用3-6倍树脂柱体积的用量；洗脱异硫氰酸酯类化合物的乙醇/水溶液中乙醇体积百分含量为60％-90％，选用5-8倍树脂柱体积的用量。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中所说的乙酸乙酯，其用量为异硫氰酸酯类化合物浓缩液体积的1-3倍。