[发明专利]一种笼型苯基聚倍半硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201210091024.3 | 申请日: | 2012-03-30 |
公开(公告)号: | CN102643304A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 朱庆增;李正强;刘慧 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 赵龙群 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法。该方法是以苯基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧硅烷为单体原料,有机醇为溶剂,在盐酸催化作用下,经一步水解缩聚制备笼型八苯基聚倍半硅氧烷。本发明方法原料容易获得、反应条件温和、操作简便、反应周期短、收率高、成本低,是一种环保型八苯基聚倍半硅氧烷合成方法,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 聚倍半硅氧烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法,包括步骤如下:(1)将原料苯基三烷氧基硅烷溶解于有机溶剂中,滴加质量百分比浓度10%~38%的盐酸溶液;或者,将原料苯基三烷氧基硅烷滴加到有机溶剂与质量百分比浓度10%~38%的盐酸溶液的混合溶液中;反应体系采用静置水解缩聚或搅拌水解缩聚方式;其中,原料、有机溶剂和盐酸溶液的体积比为(15~35)∶(100~300)∶(5~20);控制水解缩聚反应在25~60℃温度下进行,反应48~168h,将反应体系降至室温,过滤,得到笼型八苯基聚倍半硅氧烷粗产品;(2)用甲醇或乙醇洗涤步骤(1)中得到的笼型八苯基聚倍半硅氧烷粗产品,再用二氯甲烷或二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行重结晶,真空干燥,得到笼型八苯基聚倍半硅氧烷。
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