[发明专利]一种高收率的双醋瑞因合成方法有效
| 申请号： | 201210089547.4 | 申请日： | 2012-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN103360250A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 刘珂;郎跃武;姚建文 | 申请（专利权）人： | 山东靶点药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/16 | 分类号： | C07C69/16;C07C67/08;C07C67/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双醋瑞因的制备方法，以国产高纯度大黄酸为起始原料，以醋酐为溶剂和酰化剂，无水氯化锌作为催化剂制备得到的双醋瑞因粗品经二次精制得双醋瑞因结晶，该方法所得产品收率和纯度均较高，后处理过程简单，易于操作，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 收率 双醋瑞 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种双醋瑞因的合成方法，其特征是由以下步骤组成：称取大黄酸100.0～120.0g，无水氯化锌2.0～2.4g，醋酐1700～1860g依次加入带有机械搅拌、温度计、冷凝管的3000mL的反应瓶中，在不断搅拌下升温至85～90℃，升温过程大约需要30min，在85～90℃保温反应约6h；反应完毕，将反应液温度降至25～30℃，抽滤至干；滤饼在75～80℃(0.09Mpa)真空干燥约15h，得到双醋瑞因粗品。
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