[发明专利]一种电池级正磷酸铁的生产方法

摘要

本发明公开了一种电池级正磷酸铁的方法，包括混合反应、滤洗陈化、陈化渣洗涤、分离，干燥、粉碎工序，即将湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙二段中和后的澄清液作为原料，注入反应容器，加入NaOH，再加入FeSO4•7H2O溶液和H2O2，反应后制得粗磷酸铁投入陈化槽内，晶体转换，用原料液调整酸度和P2O5浓度，结晶、陈化1~5h；陈化渣经水滤洗至游离磷酸≤0.05%，硫酸≤0.0015%，得到的滤饼烘干至游离水分≤1.0%；经破碎、筛分，得电池级二水或无水正磷酸铁制品。本发明采用价廉的湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙的二段澄清液作为磷源，生产电池级正磷酸铁，成本低，品质好。用工业级FeSO4•7H2O替代高纯度的铁盐，来源广泛，资源循环利用率高。本发明方法P2O5收率达89%以上，各种杂质含量完全达标。

主权项

一种电池级正磷酸铁的生产方法，包括混合反应、滤洗陈化、陈化渣的洗涤、分离、干燥、粉碎工序，其特征是具体包括：A、混合反应：将湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙二段中和后的澄清液（含P2O58~12%）作为原料，注入反应容器，控制反应温度在80~90℃，搅拌作用下再加入重量比3~4%的NaOH，充分溶解，在反应生成的磷酸钠盐溶液中，按摩尔比1：1~2加入FeSO4•7H2O溶液，加入重量比2~5%的催化剂H2O2，控制终点pH值≈1.5，维持反应1~1.5h，制得粗磷酸铁；B、滤洗陈化：将混合反应所得磷酸铁料浆经过滤、洗涤后分离所得的磷酸铁滤饼，投入陈化槽内，在搅拌作用下进行晶体转换，并用原料液调整酸度和P2O5浓度，维持H+1 为0.7~0.9g/L和P2O5 为18~22g/L，在80~90℃温度下，陈化结晶1~5h；C、陈化渣的洗涤、分离：将B工序得到的陈化渣经过用水反复滤洗，直至滤饼中的游离磷酸≤0.05%，硫酸≤0.0015%，分离得到含水25~50%的滤饼；D、干燥、粉碎：滤饼经C工序滤洗后的陈化渣在80~90℃条件下烘干至游离水分≤1.0%；然后进行破碎、筛分，控制粒度D50在2~5μm范围内的颗粒≥90%，即得电池级二水或无水正磷酸铁制品。