[发明专利]制备中间体的方法无效
| 申请号： | 201210020579.9 | 申请日： | 2006-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN102603444A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 王林华;K·A·多尔比尔;F·L·奥多姆 | 申请（专利权）人： | 辛根塔参与股份公司;辛根塔有限公司 |
| 主分类号： | C07B39/00 | 分类号： | C07B39/00;C07C17/093;C07C25/02 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人： | 张敏 |
| 地址： | 瑞士*** | 国省代码： | 瑞士;CH |
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| 摘要： |
本发明提供了制备中间体式I化合物的方法，其中各取代基如本文中定义。所述方法包括将取代的苯胺与HX水溶液反应，然后共沸蒸馏除去水并使用有机亚硝酸酯在高温和不存在铜催化剂的条件下重氮化和热解。或者，也可以使用气态HX替代上述方法中的HX水溶液。这样的话，就可以省去通过共沸蒸馏除去水的步骤。中间体式I化合物适合用作制备具有除草活性的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的中间体。 |
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| 搜索关键词： | 制备 中间体 方法 | ||
【主权项】：
1.制备除草活性的取代的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物的方法，该方法包括：(i)通过下述制备式I化合物的方法![]()
其中R0各自彼此独立地是卤素、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C1-C6卤代烷基、氰基-C1-C6烷基、C2-C6卤代烯基、氰基-C2-C6烯基、C2-C6卤代炔基、氰基-C2-C6炔基、羟基、羟基-C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、硝基、氨基、C1-C6烷基氨基、二(C1-C6烷基)氨基、C1-C6烷基羰基氨基、C1-C6烷基磺酰氨基、C1-C6烷基氨磺酰基、C1-C6烷基羰基、C1-C6烷基羰基-C1-C6烷基、C1-C6-烷氧基羰基-C1-C6烷基、C1-C6烷基羰基-C2-C6烯基、C1-C6烷氧基羰基、C1-C6烷氧基羰基-C2-C6烯基、C1-C6烷基羰基-C2-C6炔基、C1-C6烷氧基羰基-C2-C6炔基、氰基、羧基、苯基或者含有1或2个选自氮、氧和硫中的杂原子的芳香环，其中后两种芳香环可以被C1-C3烷基、C1-C3卤代烷基、C1-C3烷氧基、C1-C3卤代烷氧基、卤素、氰基或硝基取代；或者R0与相邻取代基R1、R2和R3一起形成饱和或不饱和的C3-C6烃桥，该烃桥可以被1或2个选自氮、氧和硫中的杂原隔断和/或被C1-C4烷基取代；R1、R2和R3各自彼此独立地是氢、卤素、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C2-C6炔基、C3-C6环烷基、C1-C6卤代烷基、C2-C6卤代烯基、C1-C6烷氧基羰基-C2-C6烯基、C1-C6烷基羰基-C2-C6烯基、氰基-C2-C6烯基、硝基-C2-C6烯基、C2-C6卤代炔基、C1-C6烷氧基羰基-C2-C6炔基、C1-C6烷基羰基-C2-C6-炔基、氰基-C2-C6炔基、硝基-C2-C6炔基、C3-C6卤代环烷基、羟基-C1-C6烷基、C1-C6烷氧基-C1-C6烷基、C1-C6烷硫基-C1-C6烷基、氰基、C1-C4烷基羰基、C1-C6烷氧基羰基、羟基、C1-C10烷氧基、C3-C6烯氧基、C3-C6炔氧基、C1-C6卤代烷氧基、C3-C6卤代烯氧基、C1-C6烷氧基-C1-C6烷氧基、巯基、C1-C6烷硫基、C1-C6卤代烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、硝基、氨基、C1-C6烷基氨基、二(C1-C6烷基)氨基或者苯氧基，其中苯基环可以被C1-C3烷基、C1-C3卤代烷基、C1-C3烷氧基、C1-C3卤代烷氧基、卤素、氰基或硝基取代；R2还可以是苯基、萘基或者可以含有1或2个选自氮、氧和硫中的杂原子的5-或6-元芳香环，其中所述苯基环、萘基环系和5-或6-元芳香环可以被卤素、C3-C8环烷基、羟基、巯基、氨基、氰基、硝基或甲酰基取代；和/或所述苯基环、萘基环系和5-或6-元芳香环可以被C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、羟基-C1-C6烷基、C1-C6烷氧基-C1-C6烷基、C1-C6烷氧基-C1-C6烷氧基、C1-C6烷基羰基、C1-C6烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、单-C1-C6烷基氨基、二(C1-C6烷基)氨基、C1-C6烷基羰基氨基、C1-C6烷基羰基(C1-C6烷基)氨基、C2-C6烯基、C3-C6烯氧基、羟基-C3-C6烯基、C1-C6烷氧基-C2-C6烯基、C1-C6烷氧基-C3-C6烯氧基、C2-C6烯基羰基、C2-C6烯基硫基、C2-C6烯基亚磺酰基、C2-C6烯基磺酰基、单-或二-(C2-C6烯基)氨基、C1-C6烷基(C3-C6烯基)氨基、C2-C6烯基羰基氨基、C2-C6烯基羰基(C1-C6烷基)氨基、C2-C6炔基、C3-C6炔氧基、羟基-C3-C6炔基、C1-C6烷氧基-C3-C6炔基、C1-C6烷氧基-C4-C6炔氧基、C2-C6炔基羰基、C2-C6炔基硫基、C2-C6炔基亚磺酰基、C2-C6炔基磺酰基、单-或二-(C3-C6炔基)氨基、C1-C6烷基(C3-C6炔基)氨基、C2-C6炔基羰基氨基或C2-C6炔基羰基(C1-C6烷基)氨基取代；和/或所述苯基环、萘基环系和5-或6-元芳香环可以被卤代C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、羟基-C1-C6烷基、C1-C6烷氧基-C1-C6烷基、C1-C6烷氧基-C1-C6烷氧基、C1-C6烷基羰基、C1-C6烷硫基、C1-C6烷基亚磺酰基、C1-C6烷基磺酰基、单-C1-C6烷基氨基、二(C1-C6烷基)氨基、C1-C6烷基羰基氨基、C1-C6烷基羰基(C1-C6烷基)氨基、C2-C6烯基、C3-C6烯氧基、羟基-C3-C6烯基、C1-C6烷氧基-C2-C6烯基、C1-C6烷氧基-C3-C6烯氧基、C2-C6烯基羰基、C2-C6-烯基硫基、C2-C6烯基亚磺酰基、C2-C6烯基磺酰基、单-或二-(C2-C6烯基)氨基、C1-C6-烷基(C3-C6烯基)氨基、C2-C6烯基羰基氨基、C2-C6烯基羰基(C1-C6烷基)氨基、C2-C6炔基、C3-C6炔氧基、羟基-C3-C6炔基、C1-C6烷氧基-C3-C6炔基、C1-C6烷氧基-C4-C6炔氧基、C2-C6炔基羰基、C2-C6炔基硫基、C2-C6炔基亚磺酰基、C2-C6炔基磺酰基、单-或二-(C3-C6炔基)氨基、C1-C6烷基(C3-C6炔基)氨基、C2-C6炔基羰基氨基或C2-C6炔基羰基(C1-C6烷基)氨基取代；和/或所述苯基环、萘基环系和5-或6-元芳香环可以被式COOR50、CONR51、SO2NR53R54或SO2OR55的基团取代，其中R50、R51、R52、R53、R54和R55各自彼此独立地是C1-C6烷基、C2-C6烯基或C3-C6炔基或者卤素-、羟基-、烷氧基-、巯基-、氨基-、氰基-、硝基-、烷硫基-、烷基亚磺酰基-或烷基磺酰基-取代的C1-C6烷基、C2-C6烯基或C3-C6炔基；X是卤素；以及n是0、1或2；所述方法包括：(a)将式(II)化合物![]()
与气态HX或HX水溶液在有机溶剂中反应，其中X如以上式(I)中定义；(b)在使用HX水溶液的情形中，通过共沸蒸馏除去水；以及(c)加入有机亚硝酸酯，其中该过程在不存在铜的条件下进行，(ii)使用所述制备的式(I)取代的苯衍生物作为中间体生产所述除草活性的取代的3-羟基-4-芳基-5-氧代吡唑啉衍生物。
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