[发明专利]一种固载化双齿席夫碱型氧钒配合物催化剂的制备及其应用方法

摘要

本发明属于氧钒配合物催化剂的技术领域，具体涉及一种固载化双齿席夫碱型氧钒配合物催化剂，以及其制备方法和应用方法。制备方法首先在交联聚苯乙烯微球上键合双齿席夫碱配基，然后使该微球与硫酸氧钒发生配位螯合反应,制备了交联聚苯乙烯微球固载化席夫碱型氧钒(Ⅳ)配合物催化剂。本发明将氧钒(Ⅳ)配合物催化剂由均相变为非均相，不但保留均相催化剂的活性与选择性，还带来了一系列优点，比如，提高了催化剂的热稳定性，便于催化剂从反应介质中的分离，使催化剂得到重复使用等，极大地提升了催化过程的效率。

主权项

1.一种固载化双齿席夫碱型氧钒配合物催化剂的制备方法，其步骤如下：第一步，将1g氯球加入到50mL溶剂中，浸泡使氯球充分溶胀；然后加入六次甲基四胺和碘化钾，氯球中的氯与六次甲基四胺及碘化钾的摩尔比为1：1.8-1.85：1.7-2.0，升温到75-85℃，恒温反应6～8h，冷却，抽滤，分离出微球；再将微球置于含有盐酸的甲醇溶液中，室温下搅拌反应2h，过滤，用甲醇与蒸馏水分别充分洗涤微球，至洗涤液中不含卤素离子；然后将洗涤后的微球置于二氯甲烷中，充分溶胀，加入过量的三乙胺，室温反应3h，过滤，然后再用无水乙醇反复洗涤微球，真空干燥，得胺基化改性的交联聚苯乙烯微球AMCPS；第二步，将1g AMCPS微球加入到50ml溶剂中，浸泡使AMCPS微球充分溶胀；然后加入水杨醛，水杨醛的加入量为微球AMCPS中胺基摩尔量的5.5～6.5倍，升温到50～60℃，反应时间为10～12h，过滤，无水乙醇和蒸馏水充分洗涤微球，真空干燥，得Schiff碱型螯合树脂微球SAAM-CPS；第三步，将硫酸氧钒加入到40ml溶剂中，待硫酸氧钒充分溶解后，加入1g SAAM-CPS微球，硫酸氧钒的量为SAAM-CPS中席夫碱基团摩尔量的3-5倍，在氮气氛中、75～85℃反应温度下反应12～14h，过滤，用蒸馏水与无水乙醇反复洗涤微球，真空干燥，得如通式Ⅰ所示的固载有席夫碱型氧钒Ⅳ配合物的微球CPS-[VO(SAAM)₂]， 。