[发明专利]一种2,4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201210015927.3 | 申请日： | 2012-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN102603571A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 陈志卫;苏为科;郑利冬;袁其亮;王超;陈寅镐 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学;浙江中欣化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/57 | 分类号： | C07C255/57;C07C253/30 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸的制备方法。该方法以2，6-二氯-3-氟苯腈为原料，在溴代试剂作用下于浓硫酸溶剂中反应生成2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯；通过制备烷烃格氏试剂，与2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯进行卤素-金属交换反应制备2，6-二氯-3-氰基-5-氟溴苯的格氏试剂，并进一步与二氧化碳反应，经后处理得目标产物2，4-二氯-3-氰基-5-氟苯甲酸。本发明相比现有技术，具有步骤简短、操作工艺简便、总收率高、成本低以及安全环保等优点，有利于工业化规模生产，具有较大的实施价值和社会经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2，4‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟苯甲酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、将2，6‑二氯‑3‑氟苯腈、溴代试剂溶于质量浓度98％浓硫酸中，于0～50℃下保温反应5～40小时，反应液缓慢倾倒入冰水混合物中，析出白色固体，抽滤、滤饼水洗、烘干得2，6‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟溴苯；(2)、C2～C4的卤代烷烃溶于无水乙醚中，加入过量的镁粉搅拌反应引发后于10～35℃下反应1～24小时，制备得相应的格氏试剂乙醚溶液；(3)、步骤(2)所得格氏试剂乙醚溶液降温至‑10～‑80℃，加入步骤(1)所得2，6‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟溴苯保温反应0.5～1.5小时，开始通入干燥CO2气体，同时缓慢升温至‑10～20℃，继续通气反应0.5～1.5小时，反应完毕反应液经分离纯化得2，4‑二氯‑3‑氰基‑5‑氟苯甲酸产品。
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