[发明专利]一种x形-片状晶交叉结构硫化铜薄膜的制备方法

摘要

一种x形-片状晶交叉结构硫化铜薄膜的制备方法，将分析纯的可溶性铜盐加入到去离子水中，然后再加入乙二胺四乙酸得溶液A；向溶液A中加入硫脲得溶液B；向溶液B中加入氨水形成前驱物溶液C；将前驱物溶液C倒入微波水热反应釜中，然后将之前处理过的玻璃基板垂直放入反应釜中，密封后将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式进行反应，反应结束后取出基板，然后将NaOH溶液转入微波水热反应釜中，进行二次结晶后取出基板，真空干燥得到最终产物x形-片状晶交叉结构硫化铜薄膜。本发明采用二次微波水热法制备工艺，反应周期短，能耗低，所制备的薄膜形貌均匀，结构致密，结晶程度高，缺陷少，所采用的原料易得，成本低。

主权项

一种x形‑片状晶交叉结构硫化铜薄膜的制备方法，其特征在于：1)将玻璃基板浸泡在稀盐酸中，使用超声波震荡30min～60min后，用蒸馏水洗涤三次，然后将基板置于浓硫酸、双氧水与去离子水的混合溶液中，静置24‑72h，取出后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤，再用N2吹干，放置备用；其中浓硫酸、双氧水与去离子水的体积比为1∶1∶1；2)将分析纯的可溶性铜盐加入到去离子水中，制成Cu2+浓度为0.003mol/L‑0.1mol/L的透明溶液，然后再加入乙二胺四乙酸(EDTA)，使得溶液中[Cu2+]∶[EDTA]＝5～10∶1，得溶液A；3)向溶液A中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)或硫代乙酰胺(H3CCSNH2)，使溶液中硫脲(SC(NH2)2)或硫代乙酰胺(H3CCSNH2)的浓度为0.006mol/L‑1.0mol/L，得溶液B；4)向溶液B中加入氨水(NH3·H2O)，调节其pH值为5～7，形成前驱物溶液C；5)将前驱物溶液C倒入微波水热反应釜中，填充度为50％‑80％，然后将之前处理过的玻璃基板垂直放入反应釜中，密封后将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式进行反应，将反应温度控制在100‑150℃，反应时间控制在30‑90min，反应结束后自然冷却到室温；6)打开反应釜，取出基板，然后将0.5‑2mol/L的NaOH溶液转入微波水热反应釜中，密封后将其放入温压双控微波水热反应仪中，选择温控模式进行二次结晶，反应温度为150‑200℃，结晶时间为 1h‑2h，反应结束后自然冷却室温；7)将基板取出，在40℃下真空干燥得到最终产物x形‑片状晶交叉结构硫化铜薄膜。