[发明专利]表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球的制备方法

摘要

本发明公开了表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球的制备方法。本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及在空心球表面经过溶胶-凝胶过程处理后得到定向生长量子点修饰二氧化钛纳米管的制备方法，以及该方法得到的表面具有催化性能的二氧化钛纳米管。本发明通过表面溶胶-凝胶过程在空心玻璃微球表面包覆一层TiO2薄膜。再经过煅烧、水热法、合成纳米复合材料过程，得到表面定向生长量子点修饰二氧化钛纳米管的空心玻璃微球。本发明制备的表面定向生长量子点修饰二氧化钛纳米管的空心玻璃微球具有较大的比表面积和质轻，耐腐蚀且具有良好的催化性能，可以作为光催化剂在海洋石油污染物处理方面起到良好的效果。

主权项

表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）钛酸四丁酯与无水乙醇按3:4混合均匀制成A溶液，冰醋酸、无水乙醇与蒸馏水按3～4:20:15混合均匀制成B溶液；（2）将一定量的空心玻璃微球放入A溶液中，搅拌；（3）在步骤（2）所得产物中滴入少量硝酸，使其PH值保持为2～3，然后将B溶液逐滴加入到步骤（2）所得溶液中，滴加过程用搅拌器搅拌，滴加结束后继续搅拌1h，将球过滤出；（4）避光静止陈化一段时间，将步骤（3）所得产物在80°C下干燥；（5）将步骤（4）所得产物置入坩埚中，放入马弗炉在450°C条件下煅烧4h，冷却到室温；（6）称量步骤（5）所得产物，减去步骤（2）中投加玻璃微球质量，得附着TiO2量；（7）将步骤（5）所得产品置于10mol/L的KOH水溶液中，KOH水溶液量：附着TiO2量=150:1，均匀搅拌1h；（8）将步骤（7）所得产物转移到聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在马弗炉中以60°C为起始温度，快速升温至130°C，加热20h；（9）冷却到室温后，将步骤（8）所得产物用稀硝酸洗涤几次，再用去离子水反复洗涤沉淀至洗出液为中性；（10）将步骤（9）所得产物80°C烘干；（11）将步骤（10）所得干燥产物与2M 2‑巯基丙酸溶液混合，2‑巯基丙酸溶液量：附着TiO2量=100:1，搅拌24h，50°C干燥10h；（12）向步骤(11)所得产物中加入0.2M Cd(NO3)2溶液，Cd(NO3)2溶液量：附着TiO2量=100:1，磁力搅拌12h，然后用蒸馏水洗去多余的Cd2+；（13）向步骤（12）所得产物中加入0.5M Na2S溶液，Na2S溶液量：附着TiO2量=100:1，磁力搅拌12h，用蒸馏水洗去多余的离子；（14）将步骤（13）所的产物在鼓风干燥箱中，80°C干燥10h，冷却至室温，即得到表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球。