[发明专利]表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球的制备方法

权利要求书

1.表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）钛酸四丁酯与无水乙醇按3:4混合均匀制成A溶液，冰醋酸、无水乙醇与蒸馏水按3～4:20:15混合均匀制成B溶液；

（2）将一定量的空心玻璃微球放入A溶液中，搅拌；

（3）在步骤（2）所得产物中滴入少量硝酸，使其PH值保持为2～3，然后将B溶液逐滴加入到步骤（2）所得溶液中，滴加过程用搅拌器搅拌，滴加结束后继续搅拌1h，将球过滤出；

（4）避光静止陈化一段时间，将步骤（3）所得产物在80°C下干燥；

（5）将步骤（4）所得产物置入坩埚中，放入马弗炉在450°C条件下煅烧4h，冷却到室温；

（6）称量步骤（5）所得产物，减去步骤（2）中投加玻璃微球质量，得附着TiO₂量；

（7）将步骤（5）所得产品置于10mol/L的KOH水溶液中，KOH水溶液量：附着TiO₂量=150:1，均匀搅拌1h；

（8）将步骤（7）所得产物转移到聚四氟乙烯内胆的水热釜中，在马弗炉中以60°C为起始温度，快速升温至130°C，加热20h；

（9）冷却到室温后，将步骤（8）所得产物用稀硝酸洗涤几次，再用去离子水反复洗涤沉淀至洗出液为中性；

（10）将步骤（9）所得产物80°C烘干；

（11）将步骤（10）所得干燥产物与2M 2-巯基丙酸溶液混合，2-巯基丙酸溶液量：附着TiO₂量=100:1，搅拌24h，50°C干燥10h；

（12）向步骤(11)所得产物中加入0.2M Cd(NO₃)₂溶液，Cd(NO₃)₂溶液量：附着TiO₂量=100:1，磁力搅拌12h，然后用蒸馏水洗去多余的Cd²⁺；

（13）向步骤（12）所得产物中加入0.5M Na₂S溶液，Na₂S溶液量：附着TiO₂量=100:1，磁力搅拌12h，用蒸馏水洗去多余的离子；

（14）将步骤（13）所的产物在鼓风干燥箱中，80°C干燥10h，冷却至室温，即得到表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球。

2.一种根据权利要求1所述方法得到的表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球，其特征是：所述的空心玻璃微球表面垂直生长有锐钛矿型二氧化钛纳米管，并形成紧密有序定向排列的纳米管阵列。

3.根据权利要求2所述的表面定向生长二氧化钛纳米管的空心玻璃微球，其特征是：所述的纳米管的高度为300～700纳米；所述的空心玻璃微球的粒径为45～110微米。