[发明专利]一种戊硫代巴比妥(硫喷妥羧酸,(+/-)-THIOPENTAL)的合成方法无效
| 申请号： | 201110443500.9 | 申请日： | 2011-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN102558071A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 汤木林;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/545 | 分类号： | C07D239/545 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种戊硫代巴比妥(硫喷妥羧酸，(+/-)-THIOPENTAL)新的合成方法。现有的方法主要是以香茅醇为开始原料，先上乙酰基保护醇羟基，再臭氧化反应断烯键成醛，再与水合肼发生黄鸣龙反应，再高锰酸钾氧化成酸后成酯，与草酸二乙酯反应后与溴(碘)乙烷反应，再与硫脲反应得到戊硫代巴比妥，这种方法路线长(8步)，产率低，不够经济。新的方法从易得到的丙二酸二乙酯开始，在醇钠存在下，先与2-溴戊烷反应后再与溴(碘)乙烷反应后减压蒸馏得到现有方法对应中间体后与硫脲反应重结晶得到最后的产品戊硫代巴比妥。该法简单，好纯化，容易工业化，经济。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 戊硫代巴 硫喷妥 羧酸 thiopental 合成 方法 | ||
【主权项】：
本发明第一步反应合成中间体2，其特征是用丙二酸二酯化合物，溶在相对应的醇中，在碱存在下，在一定温度下与2‑卤代戊烷反应，生成中间体2，其中，丙二酸二酯包括二甲酯，二乙酯，二丙酯，二异丙酯，二丁酯，二异丁酯，二叔丁酯等但不尽包括这些，2‑卤代戊烷中的卤包括氟，氯，溴，碘，碱包括钠氢，甲醇钠，乙醇钠，钾氢，甲醇钾，乙醇钾等但不尽包括这些，温度在‑20℃到100度之间。
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