[发明专利]一种色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法无效
| 申请号： | 201110440954.0 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102432428A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/12 | 分类号： | C07C31/12;C07C29/76;C07C29/80 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法，步骤是：原料叔丁醇经过4A分子筛除去少量有机杂质和水，再经干燥后与氢化钙一起精馏，出液封装即得到高效液相色谱级的叔丁醇产品。本发明可获得纯度大于99.9％的色谱叔丁醇产品，收率大于94％，合格率大于94％，可以满足高效液相色谱(HPLC)试剂叔丁醇的用户在科学实验、课题研究等方面的应用需求；同时本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，产品质量稳定，适于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 有机溶剂 丁醇 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种色谱纯有机溶剂叔丁醇的纯化方法，其特征在于：步骤如下：(1)将原料叔丁醇通过装有吸附剂的吸附柱以30mL‑80mL/min的流速进行吸附；(2)将吸附后的叔丁醇通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.05％；(3)将干燥后的叔丁醇打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为120℃～200℃，釜中液体温度为100℃～120℃，釜顶温度为82℃～83℃，全回流2～3小时，控制回流比1∶0.5～6。精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级叔丁醇。
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