[发明专利]一种二氯环二聚对二甲苯的生产工艺

摘要

本发明公开了一种二氯环二聚对二甲苯的生产工艺，其包括以下处理步骤：1）合成，2）环化，3）过滤分离，4）萃取、过滤,5）蒸馏浓缩，6）氯化，7）脱色、浓缩，8）干燥、旋风捕集、冷凝。本发明的二氯环二聚对二甲苯的生产工艺合成步骤简单，纯度高、产率高。

主权项

一种二氯环二聚对二甲苯的生产工艺，其特征在于，包括以下处理步骤：步骤1）合成，首先将99％对甲基氯苄和30％三甲胺溶液按1:1的比例加入反应釜，夹套蒸汽加热反应釜并不断搅拌，物料在反应釜中进行合成反应4‑8小时；步骤2）环化，合成反应所得产物送入环化反应釜，同时加入以99％烧碱和水配置的38％~40%NaOH溶液及聚醚类添加剂，夹套蒸汽加热反应釜至80‑110℃，保持此温度连续反应8‑16小时；步骤3）过滤分离，将环化反应所得产物送入抽滤釜抽滤分离；反应生成的氯化钠溶于水以液态离开体系，反应产物环二聚对二甲苯和副反应产物单体聚合物以滤饼形式被分离出来，分离出的滤液经蒸馏浓缩冷却后，蒸汽冷凝水回用于生产，氯化钠结晶析出，进行抽滤，分离出母液；步骤4）萃取、过滤，在步骤3所得的滤饼中加入甲苯溶剂，环二聚对二甲苯溶于甲苯，而单体聚合物不溶于甲苯，经过滤将环二聚对二甲苯和单体聚合物分开；步骤5）蒸馏浓缩，将步骤4的滤液进行蒸馏浓缩，分离出甲苯，再进入螺旋板式冷凝器冷凝回收套用；步骤6）氯化，将步骤5中的蒸馏浓缩产物送入反应釜，通入99％液氯，夹套蒸汽加热反应釜40‑80）℃，保持此温度进行取代反应4～8小时；步骤7）脱色、浓缩，氯化产物加入甲苯萃取分离和活性炭吸附脱色处理并分离出废活性炭后，进行蒸馏浓缩；步骤8）干燥、旋风捕集、冷凝，将步骤7中的浓缩产物二氯环二聚对二甲苯结晶体进入双锥式转鼓干燥器，采用夹套蒸汽加热干燥。