[发明专利]一种球形硅酸锆纳米晶的制备方法

摘要

球形硅酸锆纳米晶的制备方法，将ZrOCl2·8H2O、NaSiO3·9H2O和PVP加入蒸馏水中得前驱液A，将LiF加入到前驱液A中得溶液B；将溶液B置于超声波发生器在超声波引发下反应，反应结束后自然冷却到室温得溶液C；将溶液C倒入水热反应釜中，然后密封水热釜，将其放入微波水热反应仪中在反应后自然冷却到室温得溶液D；将溶液D通过滤纸抽滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，与电热鼓风干燥箱中干燥得球形硅酸锆纳米晶。本发明采用超声波结合微波水热法，能够在低温下制得晶型和尺寸可控的球形硅酸锆纳米晶。由于反应在液相中完成，工艺设备简单，操作方便，原料易得，制备成本较低，所得硅酸锆纳米晶粒径分布窄，晶型可控采，反应温度低，反应周期短，重复性好。

主权项

一种球形硅酸锆纳米晶的制备方法，其特征在于：1)分别将分析纯的ZrOCl2·8H2O、NaSiO3·9H2O和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入蒸馏水中搅拌均匀，制成ZrOCl2的摩尔浓度为0.03‑0.09mol/L的前驱液A，其中ZrOCl2·8H2O∶NaSiO3·9H2O的摩尔比为2‑6∶3‑9，ZrOCl2·8H2O∶PVP的摩尔比为1‑5∶1‑9；2)将分析纯的LiF加入到前驱液A中，控制LiF∶NaSiO3·9H2O的摩尔比为2‑7∶3‑9搅拌均匀得溶液B；3)将溶液B倒入锥形瓶后将其置入固有频率为80kHz的超声波发生器中，开启超声波发生器，反应体系水浴温度控制在30‑60℃，反应时间控制在1‑5h，超声波功率选定为200‑500W，反应全程应在超声波引发下反应，反应结束后自然冷却到室温得溶液C；4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充比控制在30‑60％；然后密封水热釜，将其放入微波水热反应仪中在100‑150℃下反应60‑150min，反应结束后自然冷却到室温得溶液D；5)打开水热反应釜，将溶液D通过滤纸抽滤收集，然后分别采用去离子水和无水乙醇洗涤，与电热鼓风干燥箱中在30‑60℃下干燥得球形硅酸锆纳米晶。