[发明专利]一种低毒性杀菌剂噻菌灵及其制备方法

摘要

本发明涉及一种低毒性杀菌剂噻菌灵及其制备方法，属于农药技术领域。步骤如下：将溴溶解于乙醇中，得溶液A；将丙酮酸加入浓硫酸中，然后加入溶液A，得混合物I；将P2S5和甲酰胺加入2-甲基四氢呋喃中，得溶液II；将混合物I加入溶液II中，过滤取沉淀，经烘干，得噻唑-4-羧酸乙酯；向多聚磷酸中加入邻苯二胺和噻唑-4-羧酸乙酯，反应，与水混合后，过滤、烘干，得噻菌灵粗品；将噻菌灵粗品溶于无水乙醇，加入活性炭，过滤，滤液冷却至室温，过滤，干燥沉淀，即得噻菌灵。本发明将溴素溶解于无水乙醇中进行反应，提高了溴素的可操作性，同时减缓了溴化氢气体的挥发，使得后续的吸收过程连续、可控，降低了生产中的不安全因素。

主权项

一种低毒性杀菌剂噻菌灵的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将溴溶解于乙醇中，得溶液A；(2)将丙酮酸加入浓硫酸中，加热至45～55℃，然后加入步骤(1)制得的溶液A，反应1.5～2h，得混合物I；(3)将P2S5和甲酰胺加入2‑甲基四氢呋喃中，在45～55℃条件下反应1～2h，得溶液II；(4)将步骤(2)制得的混合物I加入到步骤(3)制得的溶液II中，升温到65～75℃，反应3～5h，冷却至室温，静置10～16h，过滤取沉淀，经50～65℃烘干，得噻唑‑4‑羧酸乙酯；(5)向多聚磷酸中加入邻苯二胺和步骤(4)制得的噻唑‑4‑羧酸乙酯，混匀后在氮气的保护下加热至140～160℃，反应0.5～1.5h；再加热升温至200～240℃，反应3～5h，冷却至100℃以下，与水混合后，调pH大于8，过滤、烘干，得噻菌灵粗品；(6)将步骤(5)制得的噻菌灵粗品溶于无水乙醇，加入活性炭，加热回流15～30min，过滤，滤液冷却至室温，过滤，干燥沉淀，即得噻菌灵。