[发明专利]一种制备五氟化钒的方法无效
申请号: | 201110370511.9 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN102502831A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 张春芳;李于教;陈光华;谢文雅;侯姝;刘玉静;种保超 | 申请(专利权)人: | 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 |
主分类号: | C01G31/04 | 分类号: | C01G31/04 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 胡恩河 |
地址: | 300384 天津市西青区华苑产业*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备五氟化钒的方法,包括以下步骤:(i)对反应器预处理,将钒置于反应器内,将钒预热到100~200℃,对反应器抽空到-0.1~-0.08MPa;(ⅱ)合成反应,向反应器内缓慢通入氟气,氟气与钒在反应器内发生合成反应生成四氟化钒;(ⅲ)歧化反应,在反应器内四氟化钒发生歧化反应,得到五氟化钒粗产品;(ⅳ)去除五氟化钒粗品中的杂质;(ⅴ)提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少,可以有效提高中间副产物的转化率,产品纯度可达95%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氟化 方法 | ||
【主权项】:
一种制备五氟化钒的方法,其特征在于:包括以下步骤:(i)对反应器预处理将钒置于反应器内,将钒预热到100~200℃,对反应器抽空到‑0.1~‑0.08Mpa;(ⅱ)合成反应向反应器内缓慢通入氟气,氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成四氟化钒,反应器内温度控制在150~250℃,反应式为:2V+4F2→2VF4(ⅲ)歧化反应反应器降温至15~25℃,对反应器进行抽空至压力‑0.1~‑0.08Mpa,反应器温度控制在100~120℃时,四氟化钒开始发生歧化反应,反应后得到五氟化钒粗产品,反应式为:2VF4→VF5+ VF3(ⅳ)去除五氟化钒粗品中的杂质从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔,蒸馏塔的温度维持在15~25℃,粗产品中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统;(ⅴ)提纯五氟化钒蒸馏塔升温,温度控制在50~90℃,五氟化钒液体开始气化,使五氟化钒产品收集在接收器中,接收器的温度维持在‑30~‑10℃。
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