[发明专利]一种合成乙酰丙酸的固体超强酸催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明涉及一种合成乙酰丙酸的固体超强酸催化剂的制备方法及应用。该固体超强酸催化剂是S2O82-/ZrO2-Ti2O3-M2O3，其中M为Al、Fe或Cr中的一种，该固体超强酸催化剂采用共沉淀法制备得到。该固体超强酸催化剂在合成乙酰丙酸中的应用，是在浓度10～30g.L-1蔗糖溶液中加入蔗糖重量10～20%的固体超强酸催化剂进行反应，在一定条件下反应制得乙酰丙酸。采用本发明制备方法制备得到的S2O82-/ZrO2-Ti2O3-M2O3(M=Al,Fe,Cr)型催化剂，在催化蔗糖制备乙酰丙酸时，不但催化性能稳定，而且转化率也很高，乙酰丙酸的收率能够达到72.28%，且该催化剂可以重复利用，具有既高效又环保的优点。

主权项

1.一种合成乙酰丙酸的固体超强酸催化剂的制备方法，其特征在于：该固体超强酸催化剂是S₂O₈^2-/ZrO₂-Ti₂O₃-M₂O₃，其中M为Al、Fe或Cr其中的一种，该固体超强酸催化剂的制备方法包括以下步骤：（1）称量：称取ZrO₂固体，再加入物质A，得到固体混合物；所述的物质A是Al（NO₃）₃9H₂O、Fe（NO₃）₃9H₂O或硫酸铬固体中的一种，加入的ZrO₂与物质A重量比为1：0.04～0.07；（2）溶解：按1g固体混合物加入15～25ml混合溶液计，加入混合溶液溶解步骤（1）得到的固体混合物，再按1g固体混合物加入1.5～2.5ml硫酸亚钛溶液计加入浓度为15～18wt%硫酸亚钛溶液，所述的混合溶液是蒸馏水和无水乙醇按体积比3.5～4.5：1混合；（3）调节PH值：在快速搅拌下向步骤（2）得到的溶液中缓慢滴加浓度为25～28wt%浓氨水，调节溶液PH值在9～10.5之间，形成略带微黄的白色凝胶；（4）陈化、洗涤、浸渍：步骤（3）得到的凝胶放置陈化3～5小时，将陈化后的胶体过滤收集沉淀物，沉淀物用蒸馏水洗涤1～2次，再用0.6mol/L的(NH₄)₂S₂O₈溶液浸渍3～5小时；（5）干燥、焙烧：将经过浸渍的沉淀物放入干燥箱中干燥得到固体，干燥温度100～130℃，干燥时间3～5小时；干燥后得到的固体在温度为500～700℃条件下焙烧2～4小时后，即得到固体超强酸催化剂S₂O₈^2-/ZrO₂-Ti₂O₃-M₂O₃。