[发明专利]凹凸棒石表面印迹人参皂苷G-CK的分子印迹材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种凹凸棒石表面印迹人参皂苷G-CK的分子印迹材料的制备方法，以原人参二醇型皂苷群的主要代谢产物G-CK为模板分子，以化学改性的纳米凹凸棒石为基质，合成表面分子印迹材料；本发明以此表面分子印迹材料作为纯化载体进行动态固相萃取及静态吸附，从粗提取物和代谢样品中定向分离、富集G-CK分子，由此提高目标化合物的收率，克服天然药物成分及其代谢产物常规分离纯化载体的缺点及存在的问题。

主权项

凹凸棒石表面印迹人参皂苷G‑CK的分子印迹材料的制备方法，以原人参二醇型皂苷群的主要代谢产物G‑CK为模板分子，经化学改性的纳米凹凸棒石为基质，合成表面分子印迹材料；其特征在于该制备方法具体步骤如下：（1）凹凸棒石的有机改性：将凹凸棒石与溶剂甲苯以1:10（w/v）置于圆底烧瓶中，盖上盖子，在超声清洗器中超声处理1小时充分均质化；按凹凸棒石与硅烷偶联剂比例为1:1‑1:5（w/v）加入硅烷偶联剂，再加入5:1（w凹凸棒石/v三乙胺）的三乙胺，置于沸水浴上加热回流12‑48小时进行硅烷化，依次经过滤、甲醇洗涤、氯仿洗涤后真空干燥，得改性凹凸棒石，作为表面印迹的载体材料；（2）表面分子印迹材料的制备：依据其溶解度，将1倍重量的人参皂苷G‑CK溶于其400倍重量的甲醇‑氯仿混合溶液中，甲醇与氯仿之比1:3（v/v），再加入人参皂苷G‑CK的5倍重量的甲基丙烯酸功能单体及10‑50倍重量的改性凹凸棒石，常温下置于转速为500rpm的振荡器振荡3‑10小时，使模板分子、功能单体与改性凹凸棒石之间充分混合；再加入人参皂苷G‑CK的5倍重量的交联剂EGDMA与0.2倍重量引发剂偶氮二异丁腈，通入氮气保护30分钟，将反应器置于50℃恒温转速为500rpm的振荡器反应24‑48小时，反应结束后过滤收集固体材料；将固体材料粉碎处理过80目筛，得粉状材料；将粉状材料用滤纸包好后置于索氏提取器中，用甲醇‑乙酸9:1（v/v）作为抽提液回流抽提48小时，取出置于40℃真空干燥箱干燥24小时，得人参皂苷G‑CK的凹凸棒石基表面分子印迹材料。