[发明专利]凹凸棒石表面印迹人参皂苷G-CK的分子印迹材料的制备方法无效
申请号: | 201110355812.4 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102500327A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 喻春皓;吴洁;张萍;常峰 | 申请(专利权)人: | 淮阴工学院 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 32110 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凹凸 表面 印迹 人参 皂苷 ck 分子 材料 制备 方法 | ||
1.凹凸棒石表面印迹人参皂苷G-CK的分子印迹材料的制备方法,以原人参二醇型皂苷群的主要代谢产物G-CK为模板分子,经化学改性的纳米凹凸棒石为基质,合成表面分子印迹材料;其特征在于该制备方法具体步骤如下:
(1)凹凸棒石的有机改性:将凹凸棒石与溶剂甲苯以1:10(w/v)置于圆底烧瓶中,盖上盖子,在超声清洗器中超声处理1小时充分均质化;按凹凸棒石与硅烷偶联剂比例为1:1-1:5(w/v)加入硅烷偶联剂,再加入5:1(w凹凸棒石/v三乙胺)的三乙胺,置于沸水浴上加热回流12-48小时进行硅烷化,依次经过滤、甲醇洗涤、氯仿洗涤后真空干燥,得改性凹凸棒石,作为表面印迹的载体材料;
(2)表面分子印迹材料的制备:依据其溶解度,将1倍重量的人参皂苷G-CK溶于其400倍重量的甲醇-氯仿混合溶液中,甲醇与氯仿之比1:3(v/v),再加入人参皂苷G-CK的5倍重量的甲基丙烯酸功能单体及10-50倍重量的改性凹凸棒石,常温下置于转速为500rpm的振荡器振荡3-10小时,使模板分子、功能单体与改性凹凸棒石之间充分混合;再加入人参皂苷G-CK的5倍重量的交联剂EGDMA与0.2倍重量引发剂偶氮二异丁腈,通入氮气保护30分钟,将反应器置于50℃恒温转速为500rpm的振荡器反应24-48小时,反应结束后过滤收集固体材料;将固体材料粉碎处理过80目筛,得粉状材料;将粉状材料用滤纸包好后置于索氏提取器中,用甲醇-乙酸9:1(v/v)作为抽提液回流抽提48小时,取出置于40℃真空干燥箱干燥24小时,得人参皂苷G-CK的凹凸棒石基表面分子印迹材料。
2. 根据权利要求1所述的凹凸棒石表面印迹人参皂苷G-CK的分子印迹材料的制备方法,其特征在于:其中,硅烷偶联剂为三乙氧基乙烯基基硅烷、三甲氧基巯丙基硅烷、γ-缩甘油氧丙基硅烷、3-(甲基丙烯氧基)丙基硅烷或三乙氧基氨丙基硅烷。
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