[发明专利]一种紫杉醇木糖苷化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种紫杉醇木糖苷化合物的制备方法，该方法是从可再生红豆杉资源中制备7-木糖10-去乙酰紫杉醇化合物，以高产7-木糖10-去乙酰紫杉醇化合物的可再生红豆杉如南方红豆杉（Taxus Chinesis var mairei）的植物或细胞培养物或微生物发酵物为原料，通过溶剂提取、液液萃取、柱色谱分离、结晶纯化等步骤获得7-木糖10-去乙酰紫杉醇化合物，所得7-木糖10-去乙酰紫杉醇化合物可转化为抗癌药物紫杉醇。

主权项

一种紫杉醇木糖苷化合物的制备方法，其特征在于：该方法步骤包括溶剂提取、液液萃取、柱色谱分离、结晶纯化；具体步骤如下：（1）溶剂提取：以可再生红豆杉的植物或细胞培养物或微生物发酵物为原料，将原料浸泡在低级醇或含低级醇的水溶液中10~36 h，合并提取液并浓缩得到醇提取物；（2）液液萃取：将上述醇提取物加水，用正己烷萃取2次，水：正己烷=1：1~1：5；然后水相用二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯的有机溶剂继续萃取，合并后的有机相脱水后浓缩成浸膏；（3）柱色谱分离：将上述浓缩浸膏进行色谱柱Ⅰ分离，色谱柱填料选用硅胶或氧化铝；流动相选用乙酸乙酯/正己烷、二氯甲烷/甲醇或二氯甲烷/乙醇；用流动相梯度洗脱，分别得到紫杉醇组分和7‑木糖‑10‑去乙酰紫杉醇组分；将上述含7‑木糖‑10‑去乙酰紫杉醇组分，进行色谱柱Ⅱ分离，色谱柱Ⅱ填料选用硅胶键合辛烷基C8或硅胶键合十八烷基C18；流动相选用甲醇/水，乙醇/水或乙腈/水；用流动相等度洗脱，收集液经浓缩、干燥得到含量较高的7‑木糖‑10‑去乙酰紫杉醇化合物；（4）结晶纯化：将上述含量较高的7‑木糖‑10‑去乙酰紫杉醇，加入甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯或者它们的水溶液，搅拌溶解、结晶，得到含量大于90%的7‑木糖‑10‑去乙酰紫杉醇。